ГОСТ 32587-2013
Т а б л и ц а 2
Диапазон измерений, млн
Предел повто
ряемости г,
млн’1
Продел вос
производимо
сти R, млн1
От 0,0025 до 0.05 включ.
Се. 0.05» 1.0»
0.28Х
0.18Х
0.42Х
0.31Х
Показатель точности
(границы** абсолютной
погрешности при довери
тельной вероятности Р =
0.95).
± д. млн’1
0.30Х
0.22Х
X - результат измерений по 5.5, млн-1.
** Установленные числовые значения границ абсолютной погрешности соответствуют число-
вым значениям расширенной неопределенности U (в абсолютных единицах) при коэффици-
енте охвата к = 2.
Расхождение между двумя результатами измерений (X, и Х2, млн ’), полученными в одной ла
боратории в условиях повторяемости, должно соответствовать условию
l X t - X 2 \£r,(10)
где г - предел повторяемости, млн’1(таблица 2).
При выполнении условия (10) за результат измерений принимают среднеарифметическое по
лученных результатов измерений (X, и Х2, млн1).
Расхождение между двумя результатами измерений, полученными в двух лабораториях (Х„*б
и Х2па0, млн ’) на идентичных пробах, должно соответствовать условию
I X ^ - X ^ K R .(11)
где R - предел воспроизводимости, млн’1(таблица 2).
5.7 Контроль качества результатов измерений
Контроль показателей качества результатов измерений в лаборатории предусматривает про
ведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 (раз
дел 6).
5.8 Оформление результатов испытаний
Результаты испытаний регистрируют в протоколе испытаний, который оформляют в соответ
ствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК 17025. при этом протокол испытаний должен содержать ссыл
ку на настоящий стандарт.
Результаты измерений содержания охратоксина А (при подтвержденном в лаборатории соот
ветствии аналитической процедуры требованиям настоящего стандарта) представляют в виде
X ± Д, млн’1 либо X±U, млн’1,(12)
где X - результат измерений, полученный в соответствии с 5.6. млн’1;
Д - границы абсолютной погрешности измерений содержания охратоксина А (Р = 0,95) по
таблице 2. млн’1;
U - расширенная неопределенность при коэффициенте охвата к = 2. млн’1.
Числовые значение границ абсолютной погрешности (неопределенности) выражают числом,
содержащим не более двух значащих цифр, при этом наименьший разряд числового значения окон
чательного результата измерений принимают таким же, как и наименьший разряд числового значения
границ абсолютной погрешности (неопределенности).
6 Метод Б
6.1 Сущность метода
Метод основан на экстракции охратоксина А толуолом после подкисления испытуемой пробы
соляной кислотой и добавления хлорида магния для увеличения ионной силы. Экстракт очищают с
использованием колонок для твердофазной экстракции, заполненных силикагелем, и определяют со
держание охратоксина А методом ВЭЖХ на обращенно-фазовой колонке с применением флуоримет-
рического детектирования. При необходимости проводят подтверждение идентификации охратоксина А
путем дериватизации раствором трифторида бора в метаноле.
6.2 Роактивы
При проведении испытаний используют воду по 5.2.13, реактивы по 5.2.14 - 5.2.17, а также
нижеследующие.
10