ГОСТ 32587-2013
Срок хранения раствора в холодильнике при температуре от 2°С до 6°С и регулярном контро
ле его стабильности - не более 6 мес.
6.2.16 Градуировочные растворы охратоксина А
В мерные колбы вместимостью 100 см3помещают 1; 2.5; 4 и 5 см3промежуточного раствора
охратоксина А (см.6.2.15) и разбавляют до метки подвижной фазой (см. 6.2.10). Массовая концентра
ция охратоксина А в приготовленных градуировочных растворах составляет 10; 25; 40 и 50 нг/см3со
ответственно. что соответствует массе охратоксина А 0,2; 0.5; 0,8 и 1,0 нг в объеме дозирования 20
мм3.
6.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуда
При проведении испытаний используют средства измерений, вспомогательное оборудование,
материалы и посуду по 5.2.1 -5.2.2. 5.2.6-5.2.11, 5.2.21 -5.2.34. а также нижеследующее.
6.3.1 Спектрофотометр, пригодный для измерений в диапазоне длин волн от 300 до 370 нм и
имеющий спектральную ширину полосы не более 2 нм.
6.3.2 Кюветы кварцевые с толщиной поглощающего слоя 1 см. не поглощающие свет в диапа
зоне длин волн от 300 до 370 нм.
6.3.3 Пробирки центрифужные, например вместимостью 250 см3, выполненные из полиэтиле
на высокого давления с завинчивающейся крышкой.
6.3.4 Центрифуга с охлаждением, желательно рефрижераторная, для центрифужных проби
рок (см. 6.3.3). способная к созданию ускорения не менее 3500 д.
П р и м е ч а н и е- Скорость вращения центрифуги, обеспечивающую указанное ускоре
ние. выбирают в соответствии с рекомендациями изготовителя центрифуги.
6.3.5 Колонка для твердофазной экстракции одноразовая, заполненная силикагелем.
После вскрытия упаковки колонку кондиционируют в течение двух часов при температуре 105
°С и хранят над активированным силикагелем с индикатором влажности. Перед использованием че
рез колонку пропускают10 см3толуола (см. 6.2.3). С каждой новой партией колонок проверяют
выход охратоксина А. Например, пригодны колонки, выполненные из полипропиленовой трубки вме
стимостью 3 см3, со следующими характеристиками;
- средняя масса силикагеля-690 мг;
- размер пор -12,5 нм;
- размер частиц-от 55 до 105 мкм.
6.3.6 Резервуары для растворителей, такие как шприцы вместимостью например 50 см3с цен
тральным отверстием и пробкой.
6.3.7 Воронка делительная вместимостью 50 см3по ГОСТ 25336.
6.3.8 Фильтры мембранные для водных растворов, выполненные из политетрафторэтилена, с
размером пор 0,45 мкм.
6.3.9 Виалы с обжимной или завинчивающейся крышкой.
6.3.10 Микрошпириц вместимостью 500 мм:.
6.3.11 Аппаратура для высокоэффективной жидкостной хроматографии
6.3.11.1 Хроматограф жидкостный по 5.2.1.
6.3.11.2 Колонка хроматографическая аналитическая, заполненная обращенно-фазовым сор
бентом зернением 5 мкм. обеспечивающая разделение пика охратоксина А и остальных пиков до ба
зовой линии’со следующими характеристиками;
- длина...............................................................250 мм;
- внутренний диаметр...........................................4 мм;
- размер сферических частиц.............................5 мкм.
П р и м е ч а н и е - Допускается использование аналитических колонок иных типоразмеров
(например длиной от 120 до 150 мм).
6.3.11.3 Предколонка того же внутреннего диаметра и заполненная тем же обращенно-
фазовымсорбентом,чтоианалитическаяколонкадлиной
40 мм.
П р и м е ч а н и е - Допускается использование предколонок иных типоразмеров.
6.3.11.4 Предколонка того же внутреннего диаметра и заполненная тем же обращенно-
фазовым сорбентом, что и аналитическая колонка, например, со следующими характеристиками:
* Например, колонка Uchrospher® 100 RP 18. являющаяся примером коммерческого продукта,
удовлетворяющего указанным требованиям. Эта информация приведена для удобства пользовате
лей настоящего стандарта и не является поддержкой указанного продукта.
12