ГОСТ 32587-2013
П р и м е ч а н и е- Приведенные объемы элюирования следует изменить в соответствии
со значениями, полученными при определении коэффициента прохождения охратоксина А (см.
5.3.10).
5.4.4 Проведение хроматографических измерений
Регистрируют не менее двух хроматограмм концентрата испытуемой пробы, полученного по
5.4.3. в тех же условиях, при которых была проведена градуировка системы. Идентификацию охра
токсина А проводят по совпадению времени удерживания охратоксина А в экстракте пробы с его
вре менем удерживания, полученным при контроле стабильности градуировочной характеристики,
уста новив ширину окна идентификации 5 %.
Пример хроматограммы приведен на рисунке А.1 (приложение А).
При наличии на хроматограмме концентрата пробы пика, идентифицированного как пик охра
токсина А. делают вывод о присутствии охратоксина А в пробе, определяют его содержание по каж дой
зарегистрированной хроматограмме и проверяют расхождение полученных значений между со бой,
используя формулу (2).
Если условие формулы (2) выполняется, то в качестве результата измерений массовой кон
центрации охратоксина А в концентрате испытуемой пробы принимают среднеарифметическое зна
чение полученных концентраций. Если условие формулы (2) не выполняется, то находят и устраняют
причины нестабильности, после чего ввод концентрата пробы повторяют.
При необходимости подтверждения правильности идентификации пика охратоксина А реко
мендуется выполнить добавку раствора охратоксина А в подвижной фазе к концентрату пробы. О
достоверности идентификации можно судить по увеличению высоты предполагаемого пика охраток
сина А. Количество добавляемого раствора охратоксина А определяют, исходя из того, что массовая
доля охратоксина А в пробе должна увеличиться на 50 % -150 % по сравнению с исходным значени
ем.
Если массовая концентрация охратоксина А в конечном концентрате С* превышает 100
иг/см3, то его разбавляют подвижной фазой (см. 5.3.2.1). Коэффициент разбавления Q вычисляют по
формуле
V -•
где Vp - объем разбавленного концентрата испытуемой пробы, см3;
Vo - объем аликвоты исходного концентрата испытуемой пробы, взятый для разбавления,
см3.
5.5 Обработка результатов испытаний
Массовую долю охратоксина А в пробе X, млн ’, вычисляют по формуле
X- ’’
V
■
С
—g-io-»,(9)
V3 m-
ij
где V, - объем хлороформа, взятого для экстракции, см3 (30 см3);
V2 - объем конечного концентрата пробы, см3(0,5 см3);
Сх - массовая концентрация охратоксина А в конечном концентрате пробы (см. 5.4.4), нг/см3;
V3 - объем хлороформного экстракта, взятого для испытаний по 5.4.3. см3 (20 см3);
т - масса навески, г;
П - коэффициент прохождения охратоксина А (см. 5.3.10);
О - коэффициент разбавления концентрата пробы (см. 5.4.4);
103 - коэффициент согласования размерности единиц массы.
5.6 Метрологические характеристики
Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристика
ми, не превышающими значений, приведенных в таблице 2.
9