ГОСТ 32587-2013
6.2.1 Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор молярной концентрации с (HCI) = 2
моль/дм3.
Для приготовления раствора к пяти объемным частям воды осторожно приливают при силь
ном перемешивании одну объемную часть концентрированной соляной кислоты.
6.2.2 Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209. ч. д. а., раствор молярной концентрации с
(MgCI2) = 0,4 моль/дм3.
Для приготовления раствора (8.13 ± 0,01) г магния хлористого6-водного растворяют в
дистиллированной воде и доводят объем раствора до 100 см3в мерной колбе.
6.2.3 Толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а.
6.2.4 Хлористый метилен по ГОСТ 9968.
6.2.5 Ацетон по ГОСТ 2603. ч. д. а.
6.2.6 Метанол по ГОСТ 6995, х. ч.
6.2.7 Растворитель смешанный No 1: толуол (см. 6.2.3) и уксусная кислота ледяная (см. 5.2.15)
в объемном соотношении 99:1.
6.2.8 Растворитель смешанный № 2: ацетон (см. 6.2.5) и толуол (см. 6.2.3) в объемном соот
ношении 5:95.
6.2.9 Растворитель смешанный No 3: толуол (см. 6.2.3) и уксусная кислота ледяная (см. 5.2.15)
в объемном соотношении 90:10.
6.2.10 Подвижная фаза
Смешивают 99 объемных частей ацетонитрила (см. 5.2.16) с 99 объемными частями воды
(см.5.2.13) и двумя объемными частями ледяной уксусной кислоты (см. 5.2.15). Перед употреблением
подвижную фазу дегазируют.
6.2.11Трифторидбора.массоваядоляосновноговеществанеменее
99%.
6.2.12 Раствор трифторида бора в метаноле, р (BF3) =14 г/100 см3.
ВНИМАНИЕ! Работать необходимо в хорошо действующем вытяжном шкафу. Следует
избегать попадания на кожу, в глаза и органы дыхания.
6.2.13 Охратоксин А в кристаллической форме или в виде ампульного препарата в пленочной
форме с массовой долей основного вещества не менее 95 %
6.2.14 Охратоксин А, исходный раствор
Растворяют 1 мг кристаллического охратоксина А (см. 6.2.13) или содержимое ампулы с плен
кой. содержащей охратоксин А, в таком объеме смешанного растворителя N
p
1 (см. 6.2.7), чтобы по
лучить раствор массовой концентрации охратоксина А от 20 до 30 мкг/см3.
Для определения точного значения массовой концентрации охратоксина А в основном рас
творе регистрируют его оптическую плотность в диапазоне длин волн от 300 до 370 нм с шагом 5 нм в
кварцевой кювете с толщиной оптического слоя 1 см по 6.3.2 с использованием спектрофотометра
(см. 6.3.1). В качестве раствора сравнения используют смешанный растворитель No 1 по 6.2.7. Иден
тифицируют точное положение максимума поглощения, регистрируя оптическую плотность вблизи
него с шагом 1 нм. Рассчитывают значение массовой концентрации охратоксина А. С ^, мкг/см3. по
формуле
г
л
^ и сх
-
^жмакс
А/ -100
(13)
с-1
Г
где Ама.£ - оптическая плотность в максимуме поглощения (в данном случае при 333 нм);
М - молярная масса охратоксина А. r/моль (М=403.8 г/моль);
100 - коэффициент согласования единиц длины и массы;
с - молярный коэффициент поглощения охратоксина А в смешанном растворителе № 1.
м2/моль, {с - 544 м2/моль);
/-толщина поглощающего слоя кюветы, см.
6.2.15Охратоксин А, промежуточный раствор массовой концентрации 1 мкг/см3
Упаривают досуха в токе азота аликвоту исходного раствора (см. 6.2.14), содержащую 100 мкг
охратоксина А. и растворяют в 100 см3подвижной фазы (см. 6.2.10). Объем аликвоты вычисляют по
формуле.
100
(14)
’-мех
где V» - объем аликвоты, см3;
100 - масса охратоксина А. мкг;
- массовая концентрация исходного раствора охратоксина А по 6.2.14. мкг/см3.
11