ГОСТ 32587-2013
5.2.36 Вата медицинская по ГОСТ 5556.
5.2.37 Силикагель для колоночной хроматографии с размером частиц от 100 до 200 мкм.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не
хуже вышеуказанных и вспомогательного оборудования и материалов с техническими характеристи
ками не хуже вышеуказанных.
5.3 Подготовка к проведению испытаний
5.3.1 Подготовка стеклянной посуды
Посуду для приготовления и хранения подвижной фазы моют только серной кислотой по
5.2.20 (без применения других моющих средств), тщательно промывают водопроводной водой и
ополаскивают дистиллированной водой.
Остальную стеклянную посуду моют горячей водой с моющим средством, тщательно
ополаскивают дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 °С.
5.3.2 Приготовление вспомогательных растворов
5.3.2.1 Приготовление подвижной фазы
В мерную колбу вместимостью 500 см3с плотно закрывающейся пришлифованной стеклян
ной. фторопластовой или полиэтиленовой пробкой помещают 5 см3 ледяной уксусной кислоты (см.
5.2.15). 215 см3ацетонитрила (см. 5.2.16) и доводят до метки дистиллированной водой. Смесь тща
тельно перемешивают. Недопустим контакт подвижной фазы с резиной.
Срок хранения смеси при комнатной температуре - не более 1 мес.
5.3.2.2 Приготовление раствора уксусной кислоты объемной долей 1 %
В плоскодонную колбу вместимостью 250 см3помещают 200 см3дистиллированной воды и 2
см1ледяной уксусной кислоты (см. 5.2.15) и тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора при комнатной температуре в стеклянной емкости с плотно закры
вающейся пришлифованной стеклянной, фторопластовой или полиэтиленовой пробкой - не более 1
мес.
5.3.2.3 Приготовление смеси хлороформа и муравьиной кислоты в объемном соотношении
100:2
В плоскодонную колбу вместимостью 250 см3помещают 200 см3хлороформа (см. 5.2.18) и 4
см3 муравьиной кислоты (см. 5.2.19). Добавляют 10 г безводного сернокислого натрия (см. 5.2.14).
Смесь тщательно перемешивают, фильтруют через фильтр «красная лента».
Срок хранения смеси при комнатной температуре в стеклянной емкости с пришлифованной
стеклянной, фторопластовой или полиэтиленовой пробкой - не более 1 мес.
5.3.3 Приготовление растворов охратоксина А
5.3.3.1 Приготовление исходного раствора охратоксина Ас массовой концентрацией 1
мкг/см3
Пипеткой отбирают 1 см3стандартного образца состава раствора охратоксина А в ацетонит
риле массовой концентрации 50 мкг/см3(см. 5.2.12), помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3
и доводят объем до метки ацетонитрилом (см. 5.2.16).
Срок хранения приготовленного раствора в холодильнике при температуре от 2°С до 6°С - не
более 6 мес.
При использовании стандартного образца состава раствора охратоксина А в других раствори
телях аликвоту (1 см3) упаривают до сухого остатка в вакууме при температуре водяной бани от 40 "С
до 45 вС или в токе азота. Сухой остаток растворяют в 2 см3ацетонитрила и перемешивают 1
мин. Затем полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3и
разбав ляют до метки ацетонитрилом.
П р и м е ч а н и е - Допускается приготовление исходного раствора охратоксина А по 6.2.14 -
6.2.15 с использованием ацетонитрила вместо подвижной фазы по 6.2.10.
5.3.3.2 Приготовление раствора охратоксина А в ацетонитриле с массовой концентрацией 100
нг/см3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 5 см3раствора охратоксина А с массовой
концентрацией 1 мкг/см3по 5.3.3.1. что соответствует 1000 нг/см3. и доводят объем до метки подвиж
ной фазой по 5.3.2.1.
Срок хранения полученного раствора в холодильнике при температуре от 2°С до 6°С - не бо
лее 3 мес.
5.3.3.3 Приготовление градуировочных растворов охратоксина А
Исходный раствор охратоксина А в ацетонитриле по 5.3.3.1 помещают в мерную колбу вме
стимостью 50 см3. Объем раствора охратоксина А должен соответствовать требованиям таблицы 1.
4