ГОСТ ISO 13909-7—2013
9.4 Проверка стадий по отдельности
9.4.1 Общие положения
Обычно используются две процедуры:
а) процедура 1 (смотри 9.4.2). если анализ недорогой по отношению к стоимости опробования;
б) процедура 2 (смотри 9.4.3). которая чуть менее точна, но предусматривает меньшее количе
ство анализов.
Используя приемы из п.п. 9.4 2.2 и 9.4.2.3. как правило, можно исследовать схемы, содержащие
более двух стадий деления.
Например, погрешности, возникающие в схеме подготовки, состоящей из трех стадий, могут
быть подразделены следующим образом;
а) погрешности при отборе У кг из Хкг = дисперсия V,;
б) погрешности при отборе 60 г из Укг = дисперсия V2;
с) аналитические погрешности, которые включают погрешность отбора 1 г из емкости с топли
вом. измельченным до 212 мкм, = дисперсия VT.
Общая дисперсия процедуры. V, выражается уравнением (16):
V=V, + V2+ VT(16)
Если дубликатные пробы выделяют на одной из промежуточных стадий, то общая дисперсия
этих проб будет представлять собой сумму погрешностей на этой и более поздних стадиях, напри
мер. если в процедуре, состоящей из трех стадий, дубликатные пробы отобраны на второй стадии, то
дисперсия дубликатных проб равна V2+ Vx.
Чтобы разграничить составляющие дисперсии, необходимо отбирать дубликатные пробы на ка
ждой стадии, рассчитывать общую дисперсию на каждой стадии и затем выделять индивидуальные
значения дисперсии стадий, считая в обратном порядке от стадии анализа.
Такие же процедуры можно применять для определения погрешностей на различных стадиях
при установке нового комплекса оборудования или при введении нового вида процедуры. Особое
внимание необходимо уделить интерпретации результатов, особенно при определении погрешностей
на каждой стадии деления.
9.4.2 Процедура 1
При разработке использованы данные Р.С. Томлинсона (1).
9.4.2.1 Методика подготовки проб (начиная со стадии деления)
На первой стадии деления отбирают две пробы (А и Б. смотри рисунок 4), каждая массой У кг,
как описано в 9.5, а остаток материала выбрасывают. Пробу Б подготавливают обычным способом,
получая испытываемую пробу для общего анализа.
Из пробы А на второй стадии деления пробы, как описано в 9.5. отбирают две пробы для общего
анализа по 60 г каждая.
Эти три испытываемые пробы (две из А. одна из Б) обозначим А,. А2и Б. Для них в условиях по
вторяемости определяем какой-либо показатель качества, например, зольность.
Так подготавливают, по крайней мере, десять проб и получают столько же (в данном случае 10)
серий по 6 результатов в каждой.
3.4.2.2 Расчет дисперсии по отдельным стадиям
Дисперсии дубликатных проб отдельных стадий подготовки, то есть 1-ой стадии Vz, 2-ой стадии
Vyи третьей стадии V*. рассчитывают из общего уравнения (17):
т у
v = ^ —
.(17)
2п
р
где d - разность между результатами анализа пары дубликатных проб;
пр - количество пар дубликатных проб.
13