ГОСТ ISO 13909-7—2013
йены с дисперсией первичных точечных проб, а измерена может быть только сумма дисперсий пер
вичных точечных проб и интегрированных стадий подготовки.
9.2 Контрольное значение дисперсии подготовки и анализа проб
9.2.1 Общие положения
Общая дисперсия, вносимая подготовкой и испытанием (анализом) VPTопределяется в соответ ствии
с процедурой, описанной в 9.3, и сравнивается с предварительно установленным контрольным
значением У” , . Это контрольное значение обычно задается меньшим, чем величина дисперсии, вно
симой подготовкой пробы.
Отдельные погрешности операций деления определяются непосредственно. Они могут быть
определены по отношению к контрольному значению или как доля общей дисперсии.
П р и м е ч а н и е — В качестве ориентира можно принять, что дисперсия, вносимая одной стадией деле
ния, обычно вдвое больше дисперсии, вносимой процедурой самого анализа; гак. например, для процесса трех-
ступенчатой подготовки и испытания суммарное значение
V£r
должно быть разделено в соотношении 2:2:1,
чтобы получить контрольную дисперсию каждой из двух стадий деления идисперсию анализа.
Контрольная дисперсия заключительной стадии (самого анализа) может быть определена из
методики выполнения анализа:
где V* - контрольное значение дисперсии анализа пробы;
t
г- предел сходимости метода анализа.
Погрешности деления при определении влажности могут быть большими, чем при определении
зольности, что связано с необходимостью избегать большегочисла ручных операций, которые мо
гут привести к появлению систематической погрешности. Однако такие погрешности (деления) можно
считать допустимыми, если достаточно высокая общая прецизионность будет получена путем обес
печения меньших дисперсий первичных точечных проб, что обычно имеет место при определении
влажности.
9.2.2 Автономная (внесистемная) подготовка (через некоторое время после отбора)
Методы подготовки проб, рекомендованные для угля в ISO 13909-4 и использующие точно уста
новленные массы, должны обеспечивать для зольности угля дисперсию подготовки и испытания проб
0.2 и менее. Для многих углей можно достичь еще меньшей дисперсии, особенно при использовании
механических делителей, которые отбирают намного больше проб, чем минимально допустимое. То же
имеет место и для методов подготовки кокса, описанных в ISO 13909-6. Поэтому, по возможности,
должно быть установлено более точное контрольное значение на основе опыта подготовки подобного
угля с использованием подобного оборудования.
Меньшие погрешности подготовки дадут возможность сократить число проб, которые необходи
мо отобрать и испытать.
Худший результат для дисперсии отдельной стадии деления (для угля 0,08) должен рассматри
ваться. как максимум, который может быть улучшен при использовании механического деления.
9.2.3 Подготовка в момент отбора проб
В тех случаях, когда некоторые элементы подготовки проб выполняются в системе, составляю
щей одно целое с первичным пробоотборником, наиболее вероятно, что возникающие погрешности
будут связаны с дисперсией первичной точечной пробы V,. В таких случаях следует ожидать, что ве
личина VV будет меньше, чем могла бы быть при автономной подготовке (через некоторое время
после отбора).
Рекомендуется установить реальное контрольное значение, основанное на предыдущем опыте.
Однако в качестве худшего контрольного значения следует использовать худшую дисперсию для ка
ждой стадии деления плюс соответствующую дисперсию анализа (смотри 9.2.1).
9.3 Проверка процедуры в целом
Первый шаг состоит в проверке того, что полная дисперсия подготовки и испытания не превы
шает контрольного значения V?, (смотри 9.2). Метод позволяет проверить, является ли различие
между полученным и контрольным значениями статистически значимым.
Это осуществляется путем отбора дубликатных проб при первом делении пробы: их после этого
обрабатывают отдельно (друг от друга), чтобы получить две пробы для испытания (смотри рисунок
11