ГОСТ Р ИСО 14644-9 — 2013
D.2.3.3.2 Различные способы удаления частиц с поверхности
В случав, когда доступ к поверхности затруднен из-за сложной формы, проведение отбора проб с
удалением частиц с поверхности является единственным способом оценить чистоту данной поверхности по
концентрации частиц на ней. Чем меньше размер частиц, тем труднее отделить их от поверхности, при этом
возрастают поверхностные силы притяжения (электростатические, когезия, адгезия, капиллярные). Для удаления
частиц с исследуемой поверхности могут применяться следующие методы:
- отрыв лентой. Частицы отделяются с помощью чистого липкого материала, например, липкой ленты
или штампа (ASTM Е1216-06. ASTM F312-08);
- смыв. Частицы смываются чистой промывочной средой (газом или жидкостью) (ASTM F24-09).
Частицы, содержащиеся в промывочной среде, исследуют с помощью соответствующих измерительных
приборов (например, оптических счетчиков частиц для газов) либо осаждают на материале фильтра (импа ктора),
затем проводят анализ.
При использовании любого метода отбора проб следует позаботиться, чтобы не происходило
дальнейшего загрязнения образцов в результате их взаимодействия с приборами, промывочной средой или
персоналом, так как это может повлиять на результаты контроля. Загрязнения, привнесенные из окружающей
среды, а также оборудованием или материалами, используемыми при проведении контроля, должны составлять
менее 10 % от предполагаемого или заданного числа частиц соответствующего размера, причем каждое
значение следует округлять в меньшую сторону (ИСО 16232-2, ИСО 16232-3, ИСО 16232-4, ИСО 16232-5). Кроме
того, выбранный метод отбора проб должен гарантировать полное удаление всех частиц с испытуемой
поверхности. Промывка оборудования при отборе проб должна обеспечивать полный перенос частиц с
поверхности оборудования в промывочную среду или на поверхность переноса. Для оптимизации метода отбора
проб могут быть отобраны чистые пробы (т. е. пробы с чистой поверхности) или пробы с поверхности,
загрязненной в установленном порядке.
D.2.3.3.3 Анализ среды, используемой для удаления осевших на поверхность частиц
Число частиц, присутствующих в газообразной или жидкой промывочной среде, которая использовалась
для удаления осевших на поверхность частиц, может быть определено оптическим счетчиком частиц (D.2.7.4).
Низкая скорость отбора проб оптических счетчиков не позволяет исследовать большие объемы промывочной
среды. Поэтому из всего обьема промывочной среды следует отобрать представительную пробу. Следует
соблюдать осторожность при измерении крупных частиц размером > 3 мкм, чтобы избежать их разделения или
осаждения, так как это может привести к неточным результатам измерений. Оборудование, применяемое при
отборе проб, и соединительные трубки должны быть чистыми во время проведения испытания промывочной
средой.
D.2.3.3.4 Метод сбора частиц
Удаляемые с исследуемой поверхности частицы находятся либо в газообразной, либо в жидкой
промывочной среде. Для определения числа частиц необходимо добиться их осаждения на специальной
поверхности, которую исследуют с помощьюизмерительных приборов. Для сбора частиц могут быть использованы:
- системы фильтрации (процеживание через фильтрующую сетку или перелив жидкости на
фильтрующую среду). Промывочная среда проходит через фильтрующую мембрану с определенными
размерами пор. Затем фильтр с задержанными частицами высушивают и исследуют путем взвешивания
(гравиметрически) (D2.7.7) или под микроскопом (D.2.6.2. D.2.7.2);
- импакторы Частицы осаждаются из газообразной промывочной среды на импакторную пластину,
которые затем исследуют под микроскопом.
Все инструменты и этапы подготовки, связанные с процессом сбора частиц, требуют высокого уровня
чистоты. Уровень их чистоты следует установить путем отбора чистых проб.
D.2.3.36 Наиболее часто используемые косвенные методы (таблица D.2)
Общая зависимость размера удаляемых частиц и эффективности их удаления при использовании
косвенных методов измерений следующая: мелкие частицы (> 1 мкм) требуют больше усилий для их удаления с
поверхности. Однако эффективность удаления частиц с поверхности зависит не только от размеров частиц, но
также связана со следующими параметрами:
- форма и материал частиц;
- наличие поверхностных сил (например, электростатических, когезии, адгезии, капиллярных);
- способ удаления частиц с поверхности (ультразвуковой, сверхзвуковой, промывка, очистка, продувка,
вытяжка).
Из-за разницы в методах, используемых для преодоления сил, возникающих между частицами и
поверхностями, и взаимодействия различных факторов эффективность отделения частиц для каждого метода
значительно отличается. Таким образом, при использовании косвенных методов невозможно получить
дискретные значения эффективности.
Для получения дополнительной информации при использовании косвенных методов могут быть
использованы такие аналитические методы, как рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (ESCA).
энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия (EDX), рамановекая спектроскопия, а также УФ- и ИК-
слектроскопия.
14