ГОСТ 32097-2013
7.6.4 Подготовка к анализу
Винный или яблочный уксус наливают до метки в мерную колбу вместимостью 100 см1 при
температуре 20 °С. Затем уксус переносят из мерной колбы в перегонную. Мерную колбу
ополаскивают два-три раза дистиллированной водой (по 10-15 см3) и сливают промывную воду в
перегонную колбу. В перегонную колбу добавляют раствор едкого натра массовой долей 30 % до
получения нейтральной реакции, устанавливаемой по индикаторной бумаге, находящейся в
перегонной колбе. Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеривали уксус. В мерную
колбу наливают 10-15 см3дистиллированной воды и погружают в нее узкий конец стеклянной трубки
холодильника для получения водяного затвора, затем колбу помещают в холодную воду и начинают
перегонку. Во время перегонки дистиллят периодически перемешивают вращением колбы. Когда
приемная колба наполнится примерно наполовину, ее опускают так. чтобы конец трубки
холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 см3
дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора. Когда приемная колба
наполнится на 4/5 объема, перегонку прекращают. Колбу после энергичного перемешивания
вращением плотно закрывают пробкой и оставляют на 30 мин в термостате или водяной бане с
температурой 20 °С. Затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой
температурой 20 °С и энергично перемешивают.
7.6.5 Проведение анализа
В мерную колбу на 200 см3 пипеткой (бюреткой) вносят 15 см3 раствора бихромата калия и
пипеткой (цилиндром) 5 см3серной кислоты (плотностью 1.84 г/см3) таким образом, чтобы вся кислота
соединилась с бихроматом калия.
После этого смесь в колбе перемешивают и охлаждают до 20 °С (можно под струей холодной
воды). Порядок добавления реактивов менять не следует.
В охлажденную смесь пипеткой вносят 5 см3 испытуемого уксуса (или дистиллята),
перемешивают, закрывают колбу плотной пробкой и оставляют в покое на 25 мин для проведения
реакции окисления спирта бихроматом калия. Увеличение времени выдерживания смеси на ход
реакции окисления не влияет.
После проведения реакции окисления содержимое колбы доводят дистиллированной водой
до метки, тщательно перемешивают, отбирают пипеткой 50 см3 полученной смеси в фарфоровую
чашку (химический стакан) и титруют при перемешивании стеклянной палочкой раствором соли Мора
для определения остатка бихромата калия, не прореагировавшего со спиртом.
Окраска титруемого раствора меняется от темного желто-зеленого до зелено-голубоватого
цвета к концу титрования. При этом раствор соли Мора приливают по одной-две капли, и степень
оттитрованности раствора определяют по изменению окраски выносной капли при слиянии ее с
каплей индикатора (раствор красной кровяной соли), для чего капли помещают на белую
керамическую пластинку.
Титрование считается законченным, если капля раствора окрашивается в ярко-голубой цвет
при добавлении капли индикатора.
Для определения соотношения растворов соли Мора и бихромата калия готовят пробу из
бихромата калия и серной кислоты и проводят ее титрование.
Объем раствора соли Мора, пошедшего на титрование, характеризует величину соотношения
растворов, которое определяют ежедневно.
7.6.6 Обработка результатов
Объемную долю спирта S. %. определяют по формуле
( У . -)
1
5
-
0
,
0126
-
1
00
S
„
=
--------
-----------------------,(6)
Уг 5
г
де У3- объем раствора соли Мора, израсходованно
г
о на титрование бихрома
та калия при установлении их соотношения, см3;
Vt - объем раствора соли Мора, израсходованно
г
о на титрование испытуе
мо
г
о раствора уксуса, см3;
15 - объем раствора бихромата калия, взято
г
о для анализа, см3;
0.0126 - коэффициент, соответствующий объему безводно
г
о спирта, окисляе
мо
г
о 1 см3бихромата калия в см3;
5 - объем уксуса, взято
г
о для анализа, см3.
Вычисления проводят до второ
г
о десятично
г
о знака.
7.6.7 Оформление результатов измерений
За окончательный результат принимают среднеарифметическое двух параллельных
определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условия приемлемости
14