ГОСТ Р ИСО 23275-2 — 2013
часу потеря жира составляет менее 0,05 %. Расхождения между параллельными определениями
жира должны быть в пределах 0.10 %.
Общее содержание жира в шоколаде CfJt. выраженное в г/100 г, вычисляют по формуле
„’ 1(Ю
m
(
1
)
где тш- общее количество жира, полученное при экстракции, г;
т - масса анализируемой пробы шоколада, г.
Могут использоваться альтернативные процедуры экстрагирования (например, ускоренное
экстрагирование растворителем, сверхкритическим углекислым газом или микроволновая экстракция)
при условии, что получаются идентичные результаты.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака. Результат округляют до второго
десятичного знака.
8.2Разделениетриацилглицеридовметодомгазовойхроматографиивысокого
разрешения
Анализируемые пробы [масло какао: жир. экстрагированный из шоколада; ССМ масла какао
(см. 4.1)] подогревают в сушильном шкафу (см. 5.2) до полного расплавления. Если жидкая проба
содержит осадок, то пробу фильтруют внутри шкафа для получения прозрачного фильтрата. Пипетки,
используемые для переноса пробы в процессе взвешивания, нагревают примерно до температуры 55
ЭС в сушильном шкафу (см. 5.2), чтобы избежать частичного фракционирования жиров.
Взвешивают около 0.2 г анализируемой пробы, помещают в мерную колбу вместимостью 20 см3
(см. 5.4). доводят до отметки подходящим растворителем для жиров (см. 4.2). 1 см3 полученного
раствора переносят пипеткой (см. 5.5) в другую мерную колбу вместимостью 20 см3 и доводят до
метки тем же растворителем.
Вводят 0,5-1.0 мм3 конечного анализируемого раствора (концентрация анализируемой пробы
0.5 мг/см3) в хроматографическую систему высокого разрешения, используя холодную встроенную
инжекционную систему.
Могут использоваться альтернативные значения объема и концентрации пробы, а также
инжекторы (распылители) при условии, что система детектирования дает линейную зависимость и
удовлетворяются требования пригодности системы (см. 10.2).
8.3 Идентификация
Идентификацию пяти основных триацилглицеридов [1.3-дипалмитоил- 2-олеоилглицерид POP),
1-палмитоил-2-олеоил-3-стеароилглицерид (POS), 1-пальмитоил-2.3-диолеоилглицерид (РОО),
1,3 дистеароил-2 олеоилглицерид (SOS) и 1-стеароил-2.3-диолеоилглицерид (SOO)] анализируемой
пробы осуществляют путем сравнения их времени удерживания со временемудерживания
триацилглицеридов ССМ масла какао (см. 4.1). В целом триацилглицериды появляются в порядке
возрастания числа атомов углерода и увеличения неиасыщенности для одного и того же числа
атомов углерода. Порядок элюирования триацилглицеридов для ССМ масла какао показан в
приведенной для примера хроматограмме (см. рисунок А. 1, приложение А).
9 Вычисление
9.1 Определение коэффициентов чувствительности
Определяют коэффициенты чувствительности триацилглицеридов POP, POS. POO. SOS и SOO
введением раствора ССМ масла какао при экспериментальных условиях, идентичных тем. которые
используютсяпри анализепроб.Вычисляют процентное содержание каждого изпяти
триацилглицеридов по формулам:
4