ГОСТ Р ИСО 23275-2 — 2013
5.9Аппарат Сокслета со стандартными конусными соединениями и сифоном вместимостью
около 100 см3(экстракционная гильза 33 мм * 88 мм), колбой Эрленмейера вместимостью 250 см3и
кожух с регулируемой температурой.
6 Отбор проб
Представительную пробу направляют в лабораторию. Она не должна быть повреждена или
изменена в ходе транспортирования и хранения.
Отбор проб не является частью метода описанного в настоящем стандарте.
Рекомендуемый метод отбора проб приведен в [3].
7 Приготовление анализируемой пробы
7.1 Приготовление сертифицированного стандартного материала масла какао для
калибровки и проверки пригодности системы
Перед вскрытием и использовании ССМ масла какао (см. 4.1) ампулу нагревают в сушильном
шкафу (см. 5.2) до плавления содержимого. После получения прозрачного раствора перемешивают
содержимое, многократно переворачивая ампулу в течение 20 с. Затем ампулу вскрывают и
переносят содержимое в чистую емкость, которую плотно закрывают и хранят в прохладном месте
для последующего использования.
7.2 Приготовление пробы шоколада
Охлаждают около 200 г шоколада до затвердевания и натирают на мелкие гранулы при помощи
механического устройства (см. 5.3). Тщательно перемешивают и хранят в плотно закрытой емкости в
холодильнике.
8 Методика определения
8.1 Экстрагирование жиров
8.1.1 Выделяют жир и определяют его содержание в пробе шоколада (приготовленного по 7.2)
путем экстрагирования при помощи аппарата Сокслета [4], как указано ниже.
В колбу вместимостью от 300 до 500 см3 взвешивают от 4 до 5 г шоколада. Медленно при
помешивании добавляют 45 см3 кипящей воды для получения гомогенной суспензии. Добавляют 55
см3HCI (см. 4.3) и немного обезжиренного средства (стеклянные шарики, деревянная стружка и др.)
для предотвращения интенсивного кипения и перемешивают. Накрывают часовым стеклом, медленно
доводят раствор до кипения и кипятят в течение 15 мин. Часовое стекло промывают 100 см3 воды.
Фильтруют раствор через бумажный фильтр средней плотности (см. 4.4) или аналогичный, три раза
промывая колбу водой. Продолжают промывание до тех лор, пока последняя порция фильтрата не
будет содержать ионов хлора. Помещают фильтр с образцом в обезжиренную экстракционную гильзу и
сушат в течение 2 ч в маленькой колбе при температуре 100 °С. Колбу закрывают тампоном из
стекловаты.
В колбу Эрленмейера вместимостью 250 см3 помещают немного обезжиренного средства
(стеклянные шарики, деревянная стружка и др.) для предотвращения интенсивного кипения и сушат в
течение 1 ч при температуре 100 °С. Охлаждают колбу до комнатной температуры в эксикаторе,
затем взвешивают ее. Помещают экстракционную гильзу с высушенной пробой в аппарат Сокслета
(см. 5.9), закрепив ее при помощи спиральных или стеклянных держателей. Промывают колбы,
использованные для гидролиза и сушки, а также часовое стекло тремя порциями петролейного эфира по
50 см3, добавляют смыв в экстракционную пользу. Гцдролизованную пробу подвергают экстракции в
течение 4 ч, корректируя температуру таким образом, чтобы провести более 30 циклов экстракции.
Снимают колбу и выпаривают растворитель. Сушат колбу при температуре 102 вС до
постоянной массы (1,5 ч). Охлаждают колбу в эксикаторе до комнатной температуры, затем
взвешивают ее. Массу считают постоянной, если в последовательных периодах сушки по одному
3