ГОСТ Р МЭК 61189-2—2012
9.11 Испытание 2М11: Температура стеклования материалов основания, метод
термомеханического анализа (ТМА)
9.11.1 Цель
Цель метода испытания состоит в определении температуры стеклования материалов основания
посредством термомеханического анализа (ТМА). Температура стеклования определяется характер
ным изменением наклона кривой, отображающей перемещение щупа в режиме расширения по оси Z
(при данной температуре).
9.11.2 Образцы для испытаний
Образцы для испытаний должны быть отрезаны от заготовки или листа на расстоянии не менее
25 мм от края.
Образцы для испытаний должны иметь размер и форму, подходящую для держателя образцов
измерительной системы, и массу от 7.5 до 10 мг. Образцы должны быть плоскими и параллельно при
легать друг к другу перпендикулярно направлению измерения, и на них не должно быть заусенцев и
волокон. Образцы могут быть выпилены или вырублены.
При проведении арбитражного испытания должны испытываться не менее трех образцов.
9.11.3 Испытательное оборудование и материалы
Должны использоваться следующие испытательное оборудование и материалы.
a) Термомеханический анализатор или аналогичное устройство, с держателем образцов. Измене
ния длины или модуля упругости при сжатии образца могут быть определены измерением перемеще
ния щупа.
b
) Щуп. форма и размер которого должны быть такими, чтобы нагрузка на образцы со стороны
щупа не вызвала вдавливания поверхности образца. Используются плоские круглые щупы диаметром от
2 до 5 мм.
c) Устройство измерения перемещения щупа, способное преобразовать результаты измерений
в информацию, пригодную для передачи на самописец или в систему обработки данных. Устройство
должно иметь электрическую чувствительность не менее 1 мВ на 1 мкм перемещения щупа с
возмож ностью изменения для диапазонов меньшей чувствительности (при необходимости).
d) Средства регистрации положения щупа на образце в зависимости от температуры. Самопис
цы с диаграммой X-Y или ленточной диаграммой, с чувствительностью смещения щупа 1 мкм на см
ширины диаграммы. Допускается использовать самописцы с большей чувствительностью. Для исполь
зования средств цифровой обработки данных требуется соответствующий плоттер или графический
принтер.
e) Устройство равномерного нагревания при заранее заданных скорости нагревания и диапазоне
температур. Необходимо создать условия для предварительного охлаждения печи и образца и изме
рить температуру внешней среды. Скорость нагрева и охлаждения должны быть не менее 10 К/мин:
0 Устройство для измерения температуры образца.
д) Система очистки среды, в которой находится образец, сухим инертным газом таким как азот или
гелий (предпочтительнее использовать последний из-за его более высокой теплопроводности). Темпе
ратура конденсации (точка росы) выбранного газа должна быть ниже самой низкой рабочей темпера
туры.
9.11.4 Метод
После механического удаления фольги образцы должны высушиваться не менее 1ч при темпера
туре на 20 °С ниже ожидаемой Тд, но не выше 110 вС.
Поместить образцы толщиной от 1до 3 мм в держатель под щупом. Датчик температуры образца
прикрепляется к образцу или помещается максимально близко к образцу (в соответствии с рекоменда
циями изготовителя устройства).
Поместить держатель с образцом в рабочую камеру. Начать подачу сухого инертного газа для
очистки перед охлаждением или нагреванием образцов. Если требуется провести измерения в области
окружающей температуры или ниже, то необходимо охладить образцы и рабочую камеру по крайней
мере на 30 °С относительно наименьшей температуры. Используемый охладитель не должен контак
тировать с образцом.
Должен использоваться груз массой 2 г.
Выбрать соответствующую настройку чувствительности на самописце. Для получения данной ин
формации может быть проведен предварительный анализ на схожем образце.
40