ГО С Т Р И С О 21748— 2012
С.2.5.2 Неопределенность, соответствующая wtN
Информация о двух совместных испытаниях [22], [23] позволяет получить оценку неопределенности, выз
ванной низкой воспроизводимостью или ошибками выполнения метода. Тщательная проверка условий испыта
ний показывает, во-первых, что каждое исследование проводят по широкому диапазону типов выборки и с хоро
шим репрезентативным набором компетентных лабораторий, а во-вторых, что стандартное отклонение воспро
изводимости sR хорошо коррелирует с уровнем азота. Для обоих испытаний наиболее подходящая линейная
функция задается уравнением sR = 0,021 wM. Кроме того исследование показывает, что стандартное отклонение
повторяемости пропорционально w,N
с s, =
0,018 v>/,N и sL = 0.011 w1N.
Метод таков, что каждое измерение повторяют и определяют выборочное среднее. Член, соответствующий
повторяемости, который представляет собой оценку повторяемости единственного результата, должен быть
соответствующим образом приспособлен для учета воздействия с реднего двух результатов в лаборатории (см.
комментарий, относящийся к
s,
в таблице 1). Неопределенность
и(
иг1М). соответствующая содержанию азота,
имеет вид
.
u(w.N) = wt*
0 0112
0.0182
=0,017tvtN.
(C.3)
Уравнение (C.3) дает лучшую оценку неопределенности с wIN, соответствующей разумным изменениям при
выполнении метода.
Воспроизводимость также используют в качестве критерия оценки прецизионности отдельной лаборато
рии. Метод устанавливает, что результаты должны быть отброшены, если данные попадают вне 95 %-ого довери
тельного интервала (с границами приблизительно равными 1.96sr
J2
). Эта проверка гарантирует, что внутрила-
бораторная прецизионность соответствует прецизионности совместного исследования.
П р и м е ч а н и е — Если эта проверка показывает отрицательный результат чаще, чем в 5 % случаев,
вероятно, что контролируемость прецизионности недостаточна и необходимы действия по корректировке проце
дуры.
Необходимо также рассмотреть неопределенность, соответствующую
w.H
и являющуюся результатом воз
действия неизвестного смещения метода. В отсутствии надежных образцов сравнения сравнение с альтернатив
ными методами, использующими другие принципы, является установленным средством оценки смещения. Срав
нение метода Кьепьдаля с методом анализа при сжигании образца для определения полного азота и различных
типов выборки установило различие 0,01% . Это удовлетворяет критерию 2ст0 (см. Руководство ИСО 33, уравне ние
(4)), подтверждающему, что неопределенность, вызванная смещением, адекватно подсчитана для данных
воспроизводимости.
С.2.5.3 Неопределенность, соответствующая w,at
Дополнительные данные совместных испытаний для анализа жира [25] дают оценку стандартного отклоне
ния воспроизводимости 0,02wfJ1. Анализ снова выполняют дважды, а результаты принимают только в случав,
если разность находится в соответствующих пределах повторяемости, гарантируя, что лабораторная прецизион
ность находится под контролем. Предшествующая верификация работы на соответствующем образце сравнения
для определения жира устанавливает, что неопределенность, связанная со смещением, адекватна
значениям воспроизводимости.
С.2.6 Суммарная неопределенность
В таблице С.1 приведены значения и неопределенность, подсчитанная с использованием этих значений.
Т а б л и ц а С.1 — Бюджет неопределенности для состава мяса
Наименование показателя
Значение показателя
х(
(%
массы)
И*,»
и<х,Р*,
Содержание жира w(a!
5.50
0.110
0.020
Содержание азота tvmN
3,29
0.056
0.017
Коэффициент
fH
3.65
0.052
0.014
Белок
war0
90.1
90.1 X 0.022 = 1.98
^
0.0172+0.0142 =0.022
Общий состав мяса »vmaa,
95.6
1.982+0,1102 =1,98
0.021
24