ГОСТ 31689—2012
Повторно ополаскивают стакан 25 см3диэтилового эфира, подготовленного по 7.11.2.4. сливая
растворитель в колбу.
Закрывают колбу пробкой и интенсивно встряхивают, переворачивая ее в течение 30 с.
Осторожно вынимают пробку и добавляют 25 см3 летролейного эфира. При этом первыми 5 см3
ополаскивают пробку и горловину колбы так. чтобы растворитель стекал внутрь. Закрывают колбу,
встряхивают, переворачивая ее в течение 30 с, и оставляют в покое на 1,5—2,0 ч. пока верхний эфир ный
слой не станет совершенно прозрачным и четко но отделится от водного слоя.
Вынимают пробку, ополаскивают ее и горловину колбы смешанным растворителем, приготовлен
ным по 7.11.2.4. сливая его внутрь колбы, и аккуратно декантируют по возможности большую часть
эфирного слоя в коническую колбу для перегонки.
Для облегчения декантации в колбу для экстрагирования можно добавить дистиллированную
воду в целях подъема поверхности раздела между двумя слоями.
Ополаскивают внутренний и наружный края горловины колбы для экстрагирования 5 см3 смешан
ного растворителя, приготовленного по 7.11.2.4, сливая его в колбу для перегонки.
7.11.3.2 Второе экстрагирование проводят в соответствии с 7.11.3.1, используя по 15 см3диэтило
вого и летролейного эфиров.
7.11.3.3 Третье экстрагирование проводят как второе, без ополаскивания колбы для экстрагиро
вания.
7.11.3.4 Определение массы экстрагированного жира
Из конической колбы для перегонки осторожноотгоняют максимальное количество растворителей.
После исчезновения запаха растворителей колбу с содержимым сушат в сушильном шкафу при
(102 ± 2) °С в течение 1.5 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
Сушку и взвешивание повторяют до тех пор, пока разница междудвумя последовательными взве
шиваниями будет не более 0,001 г.
Если при одном из взвешиваний после высушивания масса увеличится, для расчета берут резуль
таты предыдущего взвешивания.
Одновременно с определением массовой доли жира в казеине проводят контрольную пробу (два
параллельных определения) с 10 см3дистиллированной воды способом, указанным выше. Для расчета
берут среднеарифметическое значение результатов обоих определений.
7.11.4 Обработка результатов
Массовую долю жира в казеине Х3, %. вычисляют по формуле
(4)
где т , — масса колбы с экстрагированным жиром, г;
т2 — масса колбы с остатком нерастворимых веществ или пустой колбы, г,
b— разница между массой колбы в контрольной пробе до и после определения, г;
М — масса анализируемой пробы казеина, г.
Массовую долю жира в сухом веществе казеина Х4. %. вычисляют по формуле
*3
*4
“ 100 X
100
.
(5)
где Х3 — массовая доля жира в казеине. %:
100 — общий состав казеина, %;
X— массовая доля влаги в казеине. %.
Массовую долю жира вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполнено условие
приемлемости
l^ -x ^ sr.
Метрологические характеристики определения массовой доли жира в казеине гравиметрическим
методом при вероятности Р = 0.95 представлены в таблице 6.
11