ГОСТ 31689—2012
Железо (II) сернокислое 7-водное записное, х.ч. или ч.д.а.. по ГОСТ 4148, раствор массовой кон
центрацией 100 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Эфир диэтиловый для наркоза не содержащий перекисей по нормативной и технической докумен
тации, действующей на территории государства, принявшего стандарт.
Эфир петролейный с температурой кипения 40 9С — 60 °С по нормативной и технической доку
ментации, действующей на территории государства, принявшего стандарт.
Примечание — При работе с этиловым спиртом, диэгиловым и петролейным эфирами должны быть обе
спечены приточно-вытяжная вентиляция истрогое соблюдение всехдействующих правил по техникебезопасности.
Работу с этими реактивами следует проводить вдали от огня в вытяжном шкафу лаборатории.
7.11.2 Подготовка к анализу
7.11.2.1 Приготовление раствора соляной кислоты
(670 ± 10) см3 соляной кислоты (плотностью 1,18 г/см3 при 20 °С) переливают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно пере
мешивают.
7.11.2.2 Приготовление раствора йодистого калия
(10,00 ± 0,01) г йодистого калия переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют
дистиллированной водой при периодическом перемешивании. После полного растворения йодистого
калия объем раствора доводятдистиллированной водойдо метки и тщательно перемешивают. Раствор
готовят перед использованием.
7.11.2.3 Приготовление раствора сернокислогожелеза
(10,00 ± 0,01) г сернокислого железа переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,растворяют
дистиллированной водой при периодическом перемешивании. После полного растворения сернокислого
железа объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Рас
твор хранят при комнатной температуре не более 30 сут.
7.11.2.4 Приготовление растворителя
Растворитель готовят непосредственно перед использованием путем перемешивания равных объ
емовдиэтилового ипетролейногоэфиров в соотношении 1:1, предварительно очищенныхот перекисей.
Для проверки и очистки от перекисей к 10 см3диэтилового эфира, внесенного в цилиндр с при
шлифованной пробкой (предварительно ополоснутый диэтиловым эфиром), добавляют 1 см3раствора
йодистого калия. Смесь встряхивают и выдерживают в течение 1 мин. Появление желтой окраски свиде
тельствует о наличии перекисей.
Для очистки от перекисей к 250 см3диэтилового эфира, внесенного в делительную воронку, до
бавляют 10 см3раствора сернокислогожелеза и встряхивают. Если водный слой окрашивается в желто
коричневый цвет, то его удаляют, добавляют еще 10 см3раствора сернокислого железа и снова встря
хивают. Добавление сернокислого железа повторяют до прекращения изменения его цвета, который
должен оставаться зеленым.
Свободный от перекисей диэтиловый эфир перегоняют.
7.11.2.5 Очистка петролейного эфира
Очистку петролейного эфира производят перегонкой его в присутствии безводного молочного
жира (0,5 г на 100 см3эфира).
7.11.2.6 Подготовка колб
Конические колбы для перегонки вместе с материалом, облегчающим кипение, сушат 30—60 мин
в сушильном шкафу при температуре (102 ± 2) еС, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры
и взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до третьего десятичного знака.
7.11.3 Проведение анализа
7.11.3.1 Первое экстрагирование
(5,000 ♦ 0,001) г казеина помещают в химический стакан вместимостью 100 см3, добавляют 30 см3
раствора соляной кислоты, приготовленного по 7.11.2.1.
Стакан ставят на электроплитку для растворения казеина, которое длится не менее 10 мин. Со
держимое стакана при этом аккуратно перемешивают стеклянной палочкой. Полученныйрастворказеина
снимаютс плиткииоставляютв покое на 5 мин.
Остывший раствор казеина переносят в колбу для экстрагирования. При этом стакан ополаски
вают 10 см3 этилового спирта, сливая спирт в колбу, аккуратно перемешивают жидкости в колбе, не
закрывая ее пробкой.
10