ГОСТ 31681—2012
Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 илиспирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300.
9.3Приготовление растворов и катализатора
9.3.1 Раствор гидроокиси натрия с концентрацией с (NaOH) = 0,1 моль/дм3(0,1 н)
Навеску гидроокиси натрия (NaOH) массой 4,0 г растворяют в мерной колбе вместимостью
1000 см3в 70—80 см3 дистиллированной воды, объем раствора доводят до метки.
9.3.2 Раствор натрия щавелевокислого с массовой долей 1 %
Навеску натрия щавелевокислого массой 10,0 г растворяют в мерной колбе вместимостью
1000 см3в 400—500 см3дистиллированной воды, объем раствора доводят до метки.
9.3.3 Раствор гидроокиси натрия (NaOH) с массовой долей 33 %
Навеску гидроокиси натрия массой 330 г растворяют в 670 см3 дистиллированной воды в мерной
колбе вместимостью 1000 см3.
9.3.4 Раствор серной кислоты с молярной концентрацией с (H2S04) = 0,05 моль/дм3(0,1 н)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3помещают 400—500 см3дистиллированной воды, осто
рожно при перемешивании приливают 2,7 см3 концентрированной серной кислоты с плотностью
1,84 г/см3. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
9.3.5 Раствор гидроокиси натрия (NaOH) с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3
4.0 г гидроокиси натрия растворяют в 700 см3дистиллированной воды в мерной колбе вместимос
тью 1000 см3. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
9.3.6 Катализатор
Тщательно перемешивают в ступке смесь 10 г меди (II) сернокислой 5-водной (CuS04 5HzO), 100 г
калия сернокислого (K2SOJ и 2 гселена технического (Se). Допускается использовать смесь 1г меди (II)
сернокислой 5-водной (CuSO, 5Н20) и 30 г калия сернокислого (K2S04).
9.3.7 Раствор дубильной кислоты массовой долей 10 %
Навеску дубильной кислоты массой 10,0 г растворяют в 60 см3дистиллированной воды в мерной
колбе вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемеши
вают.
9.4Проведение измерений
9.4.1Навеску массой 15—20 г измельчают пестиком в фарфоровой ступке и помещают приблизи
тельно равными частями в две центрифужные пробирки. Добавляют приблизительно по 30 см3петро-
лейного эфира, закрывают крышками, тщательно взбалтывают и уравновешивают вес центрифужных
пробирок.
Центрифугируют в течение 10 мин при скорости 3000 об/мин, надосадочную жидкость сливают,
осадок высушивают от растворителя в сушильном шкафу при температуре 100 °С до постоянного
веса.
В каждую пробирку цилиндром вместимостью 50 см3добавляют по 30 см3раствора натрия щаве
левокислогос массовой долей 1%. закрывают крышками, тщательно взбалтывают в течение 3—5 мин и
уравновешивают вес центрифужных пробирок раствором натрия щавелевокислого с массовой долей 1
%. Центрифугируют в течение 10 мин при скорости 3000 об/мин.
Полученный экстракт выливают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Пипеткой вместимос
тью 1см3добавляют 1 см3уксусной кислоты, выдерживают 5—7 мин. добавляют 4 см310 % дубильной
кислоты ифильтруют выпавший осадок белков. Промывают фильтр 100 см3 раствора натрия щавелево
кислого с массовойдолей 1%. в который добавлены 1см3уксусной кислоты и4 см3раствора дубильной
кислоты с массовой долей 10 %.
Фильтр с осадком помещают в колбу Кьельдаля. добавляют 2 г катализатора. С помощью цилин
дра вместимостью 50 см3добавляют 20 см3концентрированной серной кислоты. Медленно нагревают
колбу Кьельдаля до температуры 420 °С—430 *С в муфельной печи, избегая сильного вспенивания со
держимого. в течение 2—3 ч до обесцвечивания жидкости.
Количественно переносят полученный остаток в колбу для отгонки аммиака с паром, с помощью
цилиндра вместимостью 50 см3добавляют 35 см3 раствора гидроокиси натрия (NaOH) с массовойдолей
33 % и проводят перегонку аммиака с паром. В приемную колбу с помощью цилиндра вместимостью 50
см3 помещают 25 см3раствора серной кислоты концентрацией 0,05 моль/дм3. Общий объем дистил лята
составляет приблизительно 160 см3.
Схема установки для перегонки аммиака с водяным паром приведена на рисунке 1.
9