ГОСТ Р 53991—2010
Т а б л и ц а 8.2 — Пределы относительной повторяемости готм для выбранных
диапазонов измерений маркерных ПХБ
Диапазон измерений содержаний
X, мкг/кг
Предел повторяемости ront.
%.
при
Р
= 0.95, л ■ 2
ГХ-ЭЗД анализ
От1.0
до5.0
включ.10
Св.5.0
»10.0
»7
в
10.0
» 1500.0
»5
ГХ-МС анализ
От1.0
до10,0
включ.10
Св.10.0
»100.0
»7
»100.0
» 1500.0
»5
8.2Контроль извлечения изотопно-меченых конгенеров маркерных и диоксиноподобных
ПХБ для ГХ-МС анализа
8.2.1 Контроль извлечения изотопно-меченых конгенеров маркерных и диоксиноподобных ПХБ вы
полняют в ходе каждого измерения (получения результата количественного химического анализа при со
блюдении требований настоящего стандарта). Для контроля извлечения с помощью программы обработки
данных создают метод, в котором изотопно-меченые конгенеры маркерных и диоксиноподобных ПХБ (сур
рогаты) обозначают как аналиты. а в качестве внутреннего стандарта используют изотопно-меченые конге-
неры из раствора внутренних стандартов N
p
2.1 (для диоксиноподобных ПХБ) и № 2.2 (для маркерных
ПХБ).
8.2.2 При установлении градуировочной характеристики методом внутреннего стандарта для контро
ля извлечения диоксиноподобных ПХБ в качестве внутреннего стандарта используют: для конгенеров
суррогатов 77L и 81L - конгенер 70L, для конгенеров суррогатов 123L. 118L. 114L. 1051_и 126L- конгенер
111L, для конгенеров суррогатов 167L, 156L, 157L и 169L-конгенер 138L. для конгенера суррогата 189L -
конгенер 170L.
8.2.3 При установлении градуировочной характеристики методом внутреннего стандарта для контро
ля извлечения маркерных ПХБ в качестве внутреннего стандартадля всех конгенеров суррогатов исполь
зуют конгенер 70L.
8.2.4 Средствами программного обеспечения устанавливают градуировочную характеристику для
площади пика методом внутреннего стандарта по формуле (6.1). Вычисление площади пика проводят на
двухдочерних ионах (см. таблицу 6.1)для каждого конгенера. Расчеты коэффициентов отклика и площади
пика выполняются системой обработки данных вавтоматическом режиме. Градуировочную характеристику
считают приемлемой, если рассчитанное программным обеспечением значение квадрата коэффициента
корреляции для каждого конгенера 1 0.99.
8.2.5 Извлечение /-го конгенера (суррогата) Dsh %, проводят в ходе каждого измерения с помощью
программы обработкиданных или рассчитывают по формуле
Рл
где S3— площадь пика /-го конгенера (суррогата) в анализируемой пробе:
S, — площадь пика/-го конгенера извлечения в анализируемой пробе;
С, — масса/-го конгенера извлечения, добавленного к анализируемому экстракту, нг;
Са— масса /-го конгенера (суррогата), добавленного к анализируемой пробе, нг;
к , — коэффициент отклика для /-го конгенера (суррогата) по формуле (6.1).
Результаты измерений округляют до первогодесятичного знака.
D
3J
“
StC, 100
•
(
8
.
2
)
22