ГОСТ Р 53991—2010
Т а б л и ц а 5.3 — Параметры экстракции ПХБ
ПараметрыУсловия
Температура. ’С
Время нагревания, мин
Количество циклов
Растворитель
Давление, МПа
Время термостатирования. мин
Обьем растворителя от вместимости ячейки, %
Вместимость ячейки, см3
Время продувки азотом, с
80
5
2
н-гексан
10
5
60
33
100
5.3.5.6 Полученные гексановые экстракты количественно переносят из приемных флаконов экстрак
тора в круглодонные колбы вместимостью 100 см3и упаривают на ротационном испарителе при температу
ре от 35 °С до 37 °С до объема от 0,5 до 1,0 см3.
5.3.5.7Для определениядиоксиноподобных ПХБ остаток после упаривания на ротационном испари
теле дополнительно очищают последовательно на колонке с активированным углем и затем на колонке
с силикагелем, импрегнированным серной кислотой (5.3.2.1).
5.3.5.8Для определения маркерных ПХБ упаренный остаток количественно переносят в стеклянную
виалу вместимостью 4 см3. добавляют 50 мм3 раствора внутреннего стандарта (октахлорнафталии
100 нг/см3в ундекане по 5.3.4.3) и отдувают в термостатируемом нагревательном модуле втоке азота при
температуре от 18 °С до 20 °С до конечного объема 50 мм3.Остаток переносят в виалу для автосамплера
вместимостью 2 см3со стеклянным вкладышем. Полученный экстракт используютдля ГХ-ЭЗД анализа.
5.3.5.9 Для очистки (фракционирования)с активированным углем на дно пастеровской пипетки поме
щают стекловату (5.3.1.4). а затем насыпают 10 %-иую смесь активированного угля на сорбенте (5.3.2.4).
Сверху укрепляют сорбент слоем стекловаты. Высота слоя сорбента (10 ± 1) мм.
5.3.5.10 Подготовленную колонку промывают последовательно по одномуобъему колонки толуолом,
дихлорметаном. 5 %-ным раствором дихлорметана в гексане (5.3.2.6).
5.3.5.11 Пипеточнымдозатором количественно переносят концентрированную пробу из выпаритель
ной колбы на колонку (при элюировании через колонку вакуум или избыточное давление не применяют).
Колбудополнительно обмывают 1см35 %-ного растворадихлорметана в гексане (5.3.2.6). отбирают пипе
точным дозатором и наносят на колонку. Промывают колонку последовательно, один раз 1см350 %-ного
раствора дихлорметана в гексане (5.3.2.7) и два раза по 3 см350 %-ного раствора дихлорметана в гексане
(5.3.2.7). Промывные фракции удаляют.
5.3.5.12 Колонку промывают в обратном направлении 2 см350 %-ного раствора дихлорметана в
гексане (5.3.2.7)и 10см3толуола, собирая элюаты в круглодонную колбу вместимостью 50 см3(при обрат
ном элюировании через колонку вакуум или избыточное давление не применяют). Объединенный элюат
(фракция диоксиноподобных ПХБ) упаривают на ротационном испарителе при температуре от 55 5Сдо 57
°С до объема от 0.1 до 0,3 см3. Затем к концентрату приливают 1 см3гексана и очищают на колонке с
силикагелем, импрегнированным серной кислотой. Для этого на дно пастеровской пипетки укладывают
стекловату (5.3.1.4) и затем четыре слоя сорбента (высота каждого слоя 1см): силикагель (5.3.1.5). силика
гель с серной кислотой (5.3.2.1). силикагель (5.3.1.5). силикагель с серной кислотой (5.3.2.1). Верхний слой
сорбента укрепляют стекловатой.
5.3.5.13 Подготовленную колонку промывают последовательно по одному объему колонкидихлорме
таном и 5 %-ным раствором дихлорметана в гексане (5.3.2.6). Промывные фракции удаляют. Затем через
колонку пропускают фракцию диоксиноподобных ПХБ. Колбу дополнительно обмывают 1 см35 %-ного
раствора дихлорметана вгексане (5.3.2.6), отбирают пипеточным дозатором и наносят на колонку. Элюиру
ют ПХБ 10 см3 5 %-ного раствора дихлорметана в гексане (5.3.2.6). Полученный элюат упаривают на
ротационном испарителе при температуре от 35 °С до 37 "С до объема от 0.5 до 1.0 см3. Остаток количе
ственно переносят в стеклянную виалу вместимостью 4 см3, добавляют 20 мм3 раствора внутреннего
стандарта (октахлорнафталии 30 нг/см3в ундекане по 5.3.4.3)и отдувают в термостатируемом нагреватель
ном модуле в токе азота при температуре от 18 °С до 20 °С до конечного объема 20 мм3. Остаток после
отдувки растворителей переносят в виалу для автосамплера вместимостью 2 см3со стеклянным вклады
шем. Полученный экстракт используют для ГХ-ЭЗД анализа.
10