ГОСТ Р 53991—2010
Т а б л и ц а 7.1 — Максимально допустимые отклонения относительных ионных
интенсивностей
Относительная ионная интенсивность
<%от основного лика)
Максимально допустимые отклонения
для ГХ-МС-МСдетектирования. %
Св. 50
± 20
» 20 до 50 включ. ±25
» 10 » 20 » ± 30
Менее 10 » ± 50
7.4 Результаты измерений маркерных ПХБ округляют до первого десятичного знака и выражают
в мкг/кг.
7.5 Результаты измерений диоксинолодобных ПХБокругляютдо второгодесятичного знака и выража
ют суммой содержания конгенеров в нг/кг ТЭ ВОЗ (токсических эквивалентах Всемирной организации
здравоохранения)для каждого конгенера в соответствии с таблицей В.1 приложения В.
7.6Для выражения концентрации диоксиноподобных ПХБ в ТЭ ВОЗ полученные значения содержа
ния конгенеров в нг/кг умножают на соответствующий коэффициент эквивалентной токсичности /-го конге
нера (в соответствии с таблицей В.1 приложения В)для ГХ-ЭЗД анализа или наТЭ ВОЗдля ГХ-МС анализа.
7.7 При количественном определении диоксиноподобных ПХБ методом ГХ-ЭЗД необходимоделать
поправку на извлечение. Для этого параллельно с анализируемыми пробами готовят не менее двух проб с
добавкой известного количества диоксиноподобных конгенеров (на слой натрия сернокислого в экстракци
онной ячейке наносят от 50 до 100 мм3изооктаиового раствора смеси диоксиноподобных конгенеров с
массовой концентрацией индивидуальных конгенеров 20 нг/см3).
Далее проводят экстракцию, фракционирование, очистку и ГХ-ЭЗДанализ всоответствии с требова
ниями метода. Определяют концентрациюдиоксиноподобных конгенеров (с учетом разбавлений в процес
се подготовки проб) ванализируемых пробах. Коэффициенты извлечения получают путем расчета отноше
ний количества добавки конгенеров перед экстракцией к количеству конгенеров после ГХ-ЭЗД анализа.
Затем результаты определения индивидуальных конгенеров [по формуле (7.1)] в нг/кг умножают на соот
ветствующий коэффициент извлечения для каждого конгенера.
7.8 Значения расширенной неопределенности измерений с коэффициентом охвата к =2 результатов
количественного определения /-го конгенера при Р= 0.95 U)c, нг/кгдля диоксиноподобных ПХБ и мкг/кгдля
маркерных ПХБ. рассчитывают по формуле
&
1А
* Х
100
•
(7.2)
где X,е — среднеарифметическое значение содержания /-го конгенера в анализируемой пробе, нг/кгдля
диоксинолодобных ПХБ и мкг/кг для маркерных ПХБ;
U™1 — значениеотносительной расширенной неопределенности /’-гоконгенерадля соответствующего
диапазона содержания маркерных ПХБ (см. таблицы 7.3 и 7.4) и диоксинолодобных ПХБ
(см. таблицы 7.5 и 7.6). %.
Таблица 7.3 — Значения относительной расширенной неопределенности U’CJ . %.
при коэффициенте охвата к = 2 и Р = 0.95 в диапазонах измерений содержания мар
керных ПХБ методом ГХ-ЭЗД
Конгеиер
ПХБ
Диапазон измерений содержания маркерных ПХБ. мкг/а
от 1,0до 5.0 мкг/кг включ.св. 5.0 до 1500.0 мкг/кт
28 12 9
52 22 15
101 11 10
118 10 10
138 8 8
153 11 9
180 7 9
18