ГОСТ Р 53991—2010
Т а б л и ц а 6.3 — Массовая концентрация маркерных ПХБ в градуировочных растворах
Массовая концентрация маркерных конгенеров ПХБ
Коигсиср
для градуировочного уровня, нг/сы5
N* 1т 2№ 3№ 4Н» 5
Нативные конгенеры ПХБ
28220100
5001000
52220100
5001000
101220100
5001000
138220100
5001000
153220100
5001000
180220100
5001000
Изотопно-меченые конгенеры/внутренний стандарт № 1.2 (суррогаты)
28L5050505050
52L5050505050
101L5050505050
138L5050505050
153L5050505050
180L5050505050
Изотопно-меченые конгенеры/внугренний стандарт N? 2.2 (извлечение)
70L5050505050
В качестве внутренних стандартов используют
меченные изотопами ,3С аналоги маркерных и диок
синоподобных ПХБ вундекане. Для каждого анализируемого конгенера ПХБ следует использовать соот
ветствующий изотопно-меченый аналог.
Допускается использование других разведений градуировочных растворов в указанном диапазоне
измерений содержаний ПХБ.
6.3.3.4 Для получения градуировочных данных используют не менее трех уровней концентраций
градуировочных растворов. Определяемые в анализируемой пробе содержания индивидуальных конгене-
ров должны находиться вдиапазоне концентраций градуировочной кривой для каждого конгенера.
6.3.3.5 Установление градуировочной характеристики проводят по 5.3.4.5 — 5.3.4.7.5.3.4.9, при этом
для количественного определения диоксиноподобных ПХБ в инжектор хроматографа вводят растворы в
соответствии с таблицей 6.2, маркерных ПХБ — в соответствии с таблицей 6.3.
6.3.3.6 Вычисление площади пика проводят на двухдочерних ионах (согласно таблице 6.1) для каж
дого конгенера. Соотношения относительных ионных интенсивностейдочерних ионовдолжны соответство
вать значениям, указанным в таблице 6.1.
6.3.3.7 Установление новой градуировочной зависимости проводят после каждого включения хрома-
то-масс-спектрометра (остановка работыдля сервисногообслуживания или текущей профилактики).
6.3.3.8 Дополнительно готовят растворы внутренних стандартов N» 1.1,1.2 и No2.1,2.2. Растворы
суррогатов готовят с массовой концентрацией изотопно-меченых конгенеров 20 нг/см3(No 1.1) и 50 нг/см3
(No 1.2)в изооктане. Растворыдля контроля извлечения готовятс массовой концентрацией изотопно-мече
ных конгенеров 20 нг/см3(No 2.1) и 50 нг/см3(No 2.2) в ундекане.
6.3.4 Обработка проб
Обработку проб проводят по 5.3.5 со следующими изменениями.
6.3.4.1Вместо раствора внутреннего стандарта октахлорнафталин 100 нг/см3вундекане применяют
раствор внутренних стандартов No2.2 (массовая
концентрация изотопно-меченых
конгенеров 50 нг/см3
в ундекане), вместо раствора внутреннего стандарта октахлорнафталин 30 нг/см3в ундекане — раствор
внутреннихстандартов No2.1 (массовая концентрация изотопно-меченых конгенеров 20 нг/см3вундекане).
16