ГОСТ Р 53991—2010
ударом: при инжекции в колонку 2 nr гексахлорбензола (сканирование в диапазоне от 45 до 350 а.е.м.
за 1с) отношение сигнал/шум на молекулярном ионе с m/z* 284 не менее 10/1;
- кварцевую капиллярную колонку 50 м х 0,25 мм х 0,25 мкм с индексом полярности неподвижной
жидкой фазы от 5 до 30.
6.3 Подготовка к проведению анализа
6.3.1 Подготовкулабораторной посуды и реактивов проводят по 5.3.1.
6.3.2 Параметры хромато-масс-спектрометрических измерений
6.3.2.1 Хромато-масс-спектрометр включают всоответствии с руководством (инструкцией) по эксплу
атации и устанавливают параметры, рекомендуемые изготовителем капиллярных колонок.
6.3.2.2 Для кварцевой капиллярной колонки 50 м х 0.25 мм х0.25 мкм используют следующие
хроматографические параметры:
а) газ-носитель— гелий;
б) скорость потока газа-носителя 0.8 см3/мин;
в) параметры работы инжектора (для проб объемом до 1 мм3):
1) вкладыш внутренним диаметром 2 мм для работы в режиме без деления потока:
- 0—3 мин в режиме безделения потока:
- 3 мин в режиме с делением потока 1/10;
2)температура инжектора 280 °С;
г) параметры работы инжектора (для проб объемом от 1до 3 мм3):
1) вкладыш внутренним диаметром 2 мм. заполненный стекловатой, для работы в режиме без
деления потока:
- 0—0.3 мин в режиме деления потока 1/10;
- 0,3 мин до 3 мин в режиме без деления потока;
- 3 мин в режиме деления потока 1/10;
2) начальная температура инжектора 90 X — 0,3 мин;
3) с 0.3 мин программируемый нагрев от 90 °С до 280 °С со скоростью 200 вС/мин;
4) изотерма при 280 X до 30 мин;
д) температурная программа колонки:
1) начальная температура 120 °С — 1.0 мин;
2) программируемый нагрев от 120 X до 150 X со скоростью 15.0 °С/мин;
3) программируемый нагрев от 150 X до 280 X со скоростью 2.5 °С/мин;
4) изотерма при 280 X до 60 мин;
5) время анализа 60 мин;
е) параметры работы автосамплера:
1) режим работы— пользовательский;
2) растворитель для промывки шприца — изооктан;
3) ввод пробы с пробкой растворителя и промывка шприца изооктаном;
4) объем пробки растворителя 1.0 мм3;
5) время промывки шприца растворителем 40 с;
6) скорость набора пробы в шприц 1.0 мм3/с;
7) скорость ввода пробы 0.5 мм3/с;
8) время нахождения иглы в инжекторе после ввода пробы 2.0 мин. для ввода проб в режиме с
делением потока;
9) время нахождения иглы в инжекторе после ввода пробы 0,04 мин. для ввода проб в режиме без
деления потока.
6.3.2.3 Для настройки масс-спектрометрическогодетектора типа «ионная ловушка» применяют сле
дующие общие параметры:
- температура ионной ловушки 220 X ;
- температура блока сопряжения 250 X ;
- температура вакуумируемого блока 60 X ;
- диапазон регистрируемых масс 126—500 m/z;
- окно изоляции масс 1.5 m/z;
- задержка работы катода/умножителя 12 мин;
* Отношение массы иона к его заряду.
13