ГОСТ Р 53991—2010
7.13Окончательные результаты определения суммы содержания ПХБ. представленные в соответ
ствии с 7.12. распространяются на диапазон содержания, определяемый расширенной неопределеннос
тью измерения, рассчитанной по формулам (7.2). (7.3)и (7.4). Сопоставлениенормативовдопустимыхуровней
ПХБ (см. приложение Г) проводят с рассчитанным диапазоном содержания.
Если в рассчитанный диапазон содержания с учетом расширенной неопределенности измерений
попадает значение, превышающее норматив допустимого уровня ПХБ. то пробу считают не соответству
ющей требованиям безопасности. Проводят повторные анализы на удвоенной выборке проб. За оконча
тельный результат принимают среднее значение результатов предварительного и повторного испытаний.
8 Контроль точности измерений
8.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики
8.1.1 Контрольстабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза вдва дня
(при непрерывной работе средства измерений). Для этого с соблюдением требований настоящего стандар
та проводят анализ рабочих градуировочных растворов (см. таблицы 5.1 и 5.2.6.2 и 6.3). Используя про
граммное обеспечение, рассчитывают массовую концентрацию всех конгенеров в этих растворах по гра
дуировочной характеристике и для каждого конгенера находят отклонение полученных значений от
приве денных в таблицах 5.1.5.2.6.2 и 6.3.
Рассчитанные отклонения не должны превышать 10 % (без учета знака). При больших отклонениях
градуировочную характеристику хроматографа устанавливают заново.
8.1.2 Контроль составляющей расширенной неопределенности, вызванной повторяемостью парал
лельных аналитических определений, выполняют в ходе каждого измерения (получения результата количе
ственного химического анализа при соблюдении требований настоящего стандарта).
С этой целью рассчитывают относительные значения повторяемости г,параллельных определений
(разности между результатами параллельных определений, отнесенные к их среднему значению) по фор
муле
Г,- ^ 1 0 0 ,(8.1,
где Х() и Х12 — параллельные определения при получении/-го результата количественного химического
анализа;
X, — среднеарифметическое значение Хи и Х/2 (/’-й результат анализа).
8.1.3Значения г,(/= 1.2....) не должны превышать пределов повторяемости г01м, установленных
для Р = 0.95 и указанных в таблицах 8.1—8.2.
Т а б л и ц а 8.1 — Пределы относительной повторяемости л01и для выбранных
диапазонов измерений диоксиноподобных ПХБ
Диапазон измерений содержаний
X. нг/кг
Предел повторяемости
гтш,
%.
при
Р
■ 0.95. я = 2
ГХ-ЭЗД анализ
От2.0 ДО
10,0
включ.
15
Се.10.0»
250.0»10
» 250.0» 2500.0»7
ГХ-МС анализ
От2.0 ДО
10.0 включ.10
Се.10.0»
250.0
»
7
» 250.0» 2500.0
»
5
21