ГОСТ Р 53991—2010
5.3.5.14 Для исключения ложноположительных результатов вследствие возможной контаминации ла
бораторной посуды и реактивов ПХБ параллельно с анализируемыми пробами экстрагируют и очищают
методом колоночной хроматографии не менеедвух холостых проб (экстракционные ячейки заполняют со
гласно приведенным выше схемам, вместо проб используют натрий сернокислый). Найденное среднее
значение В содержания каждого конгенера в холостых пробах вычитают из результатов испытания анали
зируемых проб.
5.3.5.15 Для измерения проб с содержанием маркерных ПХБ менее 1 мкг/кг или диоксиноподобных
ПХБ менее 2 нг/кг проводят экстракцию нескольких экстракционных ячеек, заполненных анализируемой
пробой согласно вышеописанной методике подготовки проб.Для определения маркерных ПХБ полученные
экстракты нескольких экстракционных ячеек объединяют и концентрируют до объема 50 мм3с 50 мм3
ундеканового раствора внутреннего стандарта с концентрацией октахлорнафталина 100 нг/см3(5.3.4.3).
Для определения диоксиноподобных ПХБ полученные экстракты нескольких экстракционных ячеек объе
диняют. упаривают на ротационном испарителе до объема от 0.5 до 1.0 см3и затем очищают на
колонке с активированным углем и колонке ссиликагелем, имлрегнированным серной кислотой по
приведенной выше схеме. Полученный элюат после стадий колоночной очистки концентрируют с 20
мм3ундеканового раство ра внутреннего стандарта с концентрацией октахлорнафталина 30 нг/см3(5.3.4.3).
5.3.5.16 Так как при определении маркерных ПХБ не используют фракционирование на активирован
ном угле, необходимо при проведении ускоренной экстракции учитывать содержание жира в анализируе
мой пробе. Независимо от вида продукции содержание жира в анализируемой пробе для экстракции долж
но быть в 30—40 раз меньше количества силикагеля, импрегнированиого серной кислотой, используемого
при заполнении экстракционной ячейки. При меньших соотношениях в экстракте содержатся остаточные
количества жира, который приводит кдискриминации пробы в инжекторе хроматографа и занижению ре
зультатов определения ПХБ. а также требует более частой замены вкладыша в инжекторе хроматографа.
5.3.5.17 Определение количества сырогожира проводят методом ускоренной экстракции. Экстракци
онную ячейку заполняют согласно рисунку 5.3.
Фильтр бумажный
Натрий сернокислый до фильтра
Проба с сорбентом «Hydromatrix»
Натрий сернокислый 2 г
Фильтр бумажный
Рисунок 5.3 — Схема заполнения экстракционной ячейки
для экстракции сырого жира
Для влажных проб проводят сушку в микроволновой печи, как описано в 5.3.5.2.
Заполненные ячейки помещают в экстрактор, устанавливая параметры экстракции в соответствии
стаблицей 5.4.
Т а б л и ц а 5.4 — Параметры экстракции
Параметры
УСЛОВИЯ
Температура. "С
120
Время нагревания, мин
5
Количество циклов
2
Растворитель
н-гексан/изопропанол. 1/1
Давление. МПа
10
Время термостатирования. мин
15
Объем растворителя от вместимости ячейки. %
50
Вместимость ячейки, см3
33
Время продувки азотом, с
100
11