ГОСТ Р 53991—2010
6.3.4.2 В экстракционную ячейку, заполненную согласно рисунку 5.1. на слой пробы наносят 20 мм3
раствора изотопно-меченых конгеиеров (суррогатов) в изоокгане Ne 1.1 (массовая концентрация меченых
конгонеров 20 нг/см3).
В экстракционную ячейку, заполненную согласно рисунку 5.2, на слой пробы наносят 50 мм3раство
ра изотопно-меченых конгенерое (суррогатов) в изооктане №>1.2 (массовая концентрация меченых конгене-
ров 50 нг/см3).
6.3.4.3 При измерении проб с содержанием маркерных ПХБ менее 1 мкг/кг или диоксиноподобных
ПХБ менее 2 нг/кг количество добавки суррогатов, вносимых в пробу перед экстракцией, уменьшают крат
но количеству экстрагируемых ячеек.
6.4 Проведение анализа
Анализ проводят по 5.4 со следующими изменениями.
6.4.1 Анализ проводят в условиях, указанных в 6.3.2.
6.4.2 Значения абсолютного времени удерживания анализируемых конгенерое ПХБ приведены в при
ложении Б.
6.4.3Для коррекции систематических сдвигов времени удерживания при обработке хроматограмм в
качестве реперных пиков используют соответствующие изотопно-меченые конгенеры ПХБ. Допустимое
относительное отклонениеабсолютного времени удерживания их изотопно-меченых конгеиеров не должно
превышать 0.15%.
6.4.4 Для коррекции систематических сдвигов времени удерживания допускается использовать отно
сительное время удерживания /-го конгенера R,, определяемого программным обеспечением или рассчи
танного по формуле:
(
6
.
2
)
где Т,— абсолютное время удерживания /-го конгенера. мин;
Тл— абсолютное время удерживания изотопно-меченого аналога /-го конгенера, мин.
6.4.5Отклонения значений относительного времени удерживания конгеиеров ПХБ. полученных при
анализе пробы, от значений относительного времени удерживания, полученных при анализе градуировоч
ных растворов ПХБ. недолжны отличаться более чем на 0,002.
7 Обработка результатов
7.1В соответствии сданными, полученными при анализе градуировочных растворов, создают табли
цупиковс использованием программногообеспечения хроматографа или масс-спектрометрасоответственно.
Метод обработки хроматограммы — внутренний стандарт.
Содержание /-го нативного конгенера в анализируемой пробе Х„ нг/кг. рассчитывают по формуле
S.sKW
v
А
S,M,1000
(7.1)
ще S.— площадь пика /-го нативного конгенера в анализируемой пробе;
Ма — количество внутреннего стандарта в анализируемой пробе по 5.3.5.2 или суррогата, добавлен
ного к анализируемой пробе перед экстракцией, no 6.3.4.2. нг;
1000— коэффициент пересчета в нг/кг;
S,s— площадь пика внутреннего стандарта (суррогата) ванализируемой пробе;
к/— коэффициент отклика для /-го конгенера [см. формулу (5.1)];
W— масса анализируемой пробы, г.
7.2 Расчеты содержания конгенера и площади пика выполняют с помощью системы обработки дан
ных в автоматическом режиме.
7.3 Для ГХ-МС анализа вычисление площади пика проводят надвухдочерних ионах (согласно табли
це 6.1)для каждого конгенера. Отклонения относительных ионных интенсивностейдочерних ионов ванали
зируемой пробе от относительных ионных интенсивностей дочерних ионов, полученных при анализе граду
ировочных растворов, не должны превышать значений, указанных втаблице 7.1.
17