ГОСТ Р 53991—2010
В качестве внутреннего стандарта используют октахлорнафталин. Для определения диоксиноподоб
ных ПХБ готовят раствор массовой концентрацией октахлорнафталина 30 нг/см3, для определения мар
керных ПХБ— 100 нг/см3.
Допускается использование других разведений градуировочных растворов вуказанном диапазоне
измерений массовой концентрации ПХБ.
5.3.4.4 Для градуировки хроматографа используют не менее трех уровней концентраций рабочих
градуировочных растворов. Определяемые в анализируемой пробесодержания индивидуальных конгене-
ровдолжны находиться вдиапазоне концентраций градуировочной кривой для каждого конгенера.
5.3.4.5 При установлении градуировочной характеристики для количественного определения диокси
ноподобных ПХБ в инжектор хроматографа вводят по 1—3 мм3не менее двух раз растворы для каждого
градуировочного уровня в соответствии с таблицей 5.1.
При установлении градуировочной характеристикидля количественного определения маркерных ПХБ
в инжектор хроматографа вводят по 0.5—1.0 мм3не менеедвух раз растворовдля каждого градуировочно
го уровня в соответствии с таблицей 5.2.
С помощью компьютерной системы обработки данных устанавливают градуировочнуюхарактеристи
кудля площади пика методом внутреннего стандарта для каждого конгенера.
Коэффициент отклика для /-го конгенера к, рассчитывают по формуле
S..M
к. *■
SM,,
(5.1)
где S, — площадь пика для /-го конгенера в градуировочном растворе:
Mia— массовая концентрация внутреннего стандарта в градуировочном растворе, нг/см3;
S* — площадь пика внутреннего стандарта в градуировочном растворе;
М, — массовая концентрация /-го конгенера в градуировочном растворе, нг/см3.
При построении градуировочной зависимости используют линейную функцию типа у = ах + Ь.
5.3.4.6 Расчеты коэффициентов градуировочной зависимости выполняются системой обработки дан
ных вавтоматическом режиме.
5.3.4.7 Градуировочную характеристику считают приемлемой, если рассчитанное программным обес
печением значение квадрата коэффициента корреляции для каждого конгенера >0.99. а значение «Accuracy»
для каждой точки градуировочной кривой находится вдиапазоне 80 % — 120 %.
5.3.4.8 Построение новой градуировочной кривой проводят после каждого включения газового хро
матографа (остановка работыдля сервисного обслуживания или текущей профилактики).
5.3.4.9 Приготовленные градуировочные растворы и растворы внутренних стандартов хранят в моро
зильной камере при температуре не выше минус 20 °С. Перед применением растворы выдерживают при
комнатной температуре в темном месте не менее 30 мин.
5.3.5 Обработка проб
5.3.5.1 Анализируемую пробу измельчают на гомогенизаторе или перемешивают на орбитальном
шейкере (жидкие пробы).
5.3.5.2 Для определения диоксиноподобных ПХБ гомогенат проб массой 3 г влажностью но более
15 % смешивают в фарфоровой ступке с 10 г натрия сернокислого и используют для ускоренной
экстракции.
Для проб влажностью более 15 % гомогенат проб массой 5 г растирают в фарфоровой ступке с 10 г
натрия сернокислого и высушивают в микроволновой печи в течение 2—3 мин. Высушенную пробу повтор но
растираютдо однородного состояния и используютдля экстракции.
Полученную смесь помещают в экстракционную ячейку вместимостью 33 см3,заполненную соглас
но рисунку 5.1.
5.3.5.3 Для определения маркерных ПХБ гомогенат проб массой 1г влажностью не более 15 % сме
шивают в фарфоровой ступке с 5 г натрия сернокислого и используют для ускоренной экстракции.
Для проб влажностью более 15% гомогенат проб массой 1 г растирают в фарфоровой ступке с
5—7 г натрия сернокислого до сыпучего состояния и высушивают в микроволновой печи в течение
2—3 мин. Высушенную пробу повторно растирают до однородного состояния и используют для
экстракции.
Полученную смесь помещают в экстракционную ячейку вместимостью 33 см3, заполненную соглас
но рисунку 5.2.
8