ГОСТ Р 53991—2010
5.3.3.2 Для кварцевой капиллярной колонки 50 м х 0.25 мм х 0,25 мкм устанавливают следующие
параметры:
а) газ-носитель — гелий со скоростью потока 1,1 см3/мим;
б) параметры работы инжектора (для ввода проб объемом до 1мм3):
1) вкладыш ID 2 мм для работы в режиме безделения потока;
2) от 0 до 3 мин в режиме без деления потока,
3) с 3 мин в режиме деления потока 1/10.
4) температура инжектора 280 °С:
в) параметры работы инжектора (для ввода проб объемом от 1до 3 мм3):
1) вкладыш ID 2 мм, заполненный стекловатой, для работы в режиме без деления потока;
2) от 0 до 0,3 мин в режиме деления потока 1/10;
3) с 0,3 до 3 мин в режиме без деления потока;
4) с 3 мин в режиме деления потока 1/10;
5) начальная температура инжектора 90 °С в течение 0.3 мин;
6) с 0,3 мин программируемый нагрев от 90 °С до 280 °С со скоростью 200 °С/мин;
7) изотерма при 280 °С до 30 мин, затем охлаащение инжектора до 90 ®С;
г) температурная программа колонки:
1) начальная температура 90 °С в течение 2.0 мин;
2) программируемый нагрев от 90 °С до 150 °С со скоростью 15,0 °С/мин; 3)
программируемый нагрев от 150 °С до 300 °С со скоростью 3,0 сС/мин; 4)
изотерма при 300 °Сдо 60 мин;
5) время анализа 60 мин;
д)параметры работы автосамплера:
1) режим работы — пользовательский.
2) растворительдля промывки шприца — изооктан:
3) ввод пробы с пробкой растворителя и промывка шприца изооктаном;
4) объем пробки растворителя 1.0 мм3;
5) время промывки шприца растворителем 40 с;
6) скорость набора пробы в шприц 1.0 мм3/с;
7) скорость ввода пробы 0,5 мм3/с;
8) время нахождения иглы в инжекторе после ввода пробы 2,0 мин (в режиме с делением потока):
9) время нахождения иглы винжекторе после ввода пробы 0.04 мин (в режиме без деления потока).
5.3.3.3 В случае обоснованных сомнений вточности результатов измерений применяют кварцевую
капиллярную колонку 100 м х 0.25 мм х 0,1 мкм, для которой устанавливают следующие параметры:
а) газ-носитель — гелий со скоростью потока 2.0 см3/мин;
б) параметры работы инжектора 1079 по 6.4.2;
в)температурная программа колонки:
1) начальная температура 75 °С в течение 2.0 мин;
2) программируемый нагрев от 75 °С до 150 °С со скоростью 15,0 °С/мин; 3)
программируемый нагрев от 150 еС до 280 °С со скоростью 1,5 °С/мин; 4)
изотерма при 280 ’С до 100 мин;
5) время анализа 100 мин;
г) параметры работы автосамплера по 5.3.3.2.
Допускается устанавливать другие параметры хроматографических измерений, обеспечивающие
разделение компонентов пробы.
5.3.4 Подготовка газового хроматографа
5.3.4.1 Подготовку газового хроматографа к работе осуществляют в соответствии с техническим
руководством по эксплуатации прибора.
5.3.4.2 Для проверки чувствительности ГХ-ЭЗД системы в инжектор хроматографа при установле
нии параметров, указанных в 5.3.3, вводят 1—3 мм3 раствора ПХБ градуировочного уровня No 1
(таблица5.1).
6