ГОСТ Р 53991—2010
5.3.5.18Полученные экстракты количественно переносят из приемных флаконов экстрактора в пред
варительно высушенные до постоянной массы круглодонные колбы вместимостью 100 см3и упаривают на
ротационном испарителе при температуре 60 еС досуха. Колбы переносят в сушильный шкаф и высушива
ютдо постоянной массы при температуре от 100 °С до 105 °С. охлаждают в эксикаторе и затем взвешивают
на аналитических весах.
Содержание сырого жира С. г/100 г или %, рассчитывают по формуле
„
(М. - М 2)
100
С -Ц,■(5.2)
где М. — масса колбы с экстрактом жира, высушенной до постоянной массы, г;
М2— масса пустой колбы, высушенной до постоянной массы, г,
М0— масса анализируемой пробы, г.
5.4 Проведение анализа
5.4.1 Для определения диоксиноподобных ПХБ в инжектор хроматографа вводят 1.0—3.0 мм1экст
ракта и проводят анализ в условиях, указанных в 5.3.3.
5.4.2 Для определения маркерных ПХБ в инжектор хроматографа вводят 0,5—1.0 мм3экстракта и
проводят анализ в условиях, указанных в 5.3.3.
5.4.3 Проводят не менее двух определений для каждой анализируемой пробы.
5.4.4 Время удерживания конгенеров ПХБ определяют при анализе градуировочных растворов.
5.4.5Значения абсолютного времени удерживания анализируемых конгенеров ПХБ приведены в при
ложении А.
5.4.6 Коррекцию абсолютного времени удерживания при отображении хроматограмм в окне обработ
ки данных программного обеспечения проводят, используя опцию сдвига хроматограмм «Offsets».
5.4.7 Для коррекции систематических сдвигов времени удерживания при обработке хроматограмм
выбираютдва или три конгенера в качестве реперных пиков, указываядопустимое для них относительное
отклонение 1%.
5.4.8 При определении времени удерживания допускается использоватьотносительное время удер
живания /-го конгенера R,. определяемого программным обеспечением или рассчитанного по формуле
’i’л
(5.3)
где Т, — абсолютное время удерживания /-го конгенера. мин;
Т„ — абсолютное время удерживания неудерживаемого вещества, мин;
Га— абсолютное время удерживания внутреннего стандарта (октахлорнафталин). мин.
5.4.9 Отклонения значений относительного времени удерживания конгенеров ПХБ. полученных при
анализе пробы, от значений относительного времени удерживания, полученных при анализе градуировоч
ных растворов ПХБ. не должны отличаться более чем на 0.003.
6 Определение ПХБ методом газожидкостной хроматографии
с масс-спектрометрическим детектором (ГХ-МС)
6.1 Сущность метода
Идентификацию маркерных и диоксиноподобных ПХБ ванализируемой пробе методом ГХ-МС прово
дят по времени удерживания конгенеров. соотношениям относительных ионных интенсивностей детектиру
емыхдочерних ионов и отклонениям относительных ионных интенсивностей дочерних ионов ванализиру
емой пробе от полученных при анализе градуировочных растворов ПХБ.
Количественное определение маркерных и диоксиноподобных ПХБ проводят методом внутреннего
стандарта по площади пика идентифицированных соединений относительно градуировочной кривой, полу
ченной при анализе градуировочных растворов известных соединений ваналогичных условиях.
6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
При определении содержания ПХБ применяют средства измерений, вспомогательное оборудование
и материалы по 5.2. за исключением октахлорнафталина и газового хроматографа сдетектором электронно
го захвата, вместо которого применяют:
- хромато-масс-спектрометр, позволяющий проводить измерения в диапазоне масс 10—650 а.е.м.,
разрешением по шкале масс не более 1.0 а.е.м. и чувствительностью о режиме ионизации электронным
12