ГОСТ Р 53083—2008
Навеску ванадиевокислого аммония массой 1,50 г с записью результата взвешивания до второго
десятичного знака растворяют в 250 см3 дистиллированной воды, нагретой до температуры 50
°С — 60 °С (если раствор желтеет, добавляют несколько капель аммиака, приготовленного по
6.5.2.4а). раствор фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 250 см3раствора
азотной кислоты 6.5.2.46). (раствор Б).
Раствор А вливают, перемешивая, в раствор Б. после чего добавляют в раствор 350 см3азотной
кислоты плотностью 1,36 г/см3иперемешивают. Реактив устойчив в течениедлительного времени.
6.5.2.5 Приготовление стандартного раствора
Навеску фосфорнокислого однозамещенного калия массой 0.4790 г помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, объем раствора доводят до метки и
перемешивают.
В пересчете на пятиокись фосфора 1 см3 полученного стандартного раствора фосфорнокислого
однозамещенного калия соответствует 0,25 мг пятиокиси фосфора.
6.5.2.6 Приготовление раствора сравнения
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 20 см3стандартного раствора, доводят объем дис
тиллированной водой примерно до 70 см3, вносят 25 см3 молибденовованадиевого реактива и около 5
см3дистиллированной воды до метки.
6.5.2.7 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3с помощью бюретки вносят 20. 24, 28, 32, 36.40 см3стан
дартного раствора, приготовленного по6.5.2.5. чтосоответствует 5.6. 7,8. 9.10 мг пятиокиси фосфора.
Объем каждой колбы доводятдистиллированной водой приблизительнодо 70 см3, прибавляют 25 см3
молибденовованадиевого реактива идоводятдистиллированной водойдо метки.
Измерение оптической плотности приготовленных растворов проводят относительно раствора
сравнения, приготовленномупо6.5.2.6. в кюветах с толщиной поглощающегосвет слоя 10мм при длине
волны 440 нмпри работенафотоэлектроколориметретипа КФК—2и450 нмпри работе на спектрофото
метре.
Посредним результатам двух параллельныхопределений строят градуировочный график, откла
дывая пооси абсцисс массы пятиокиси фосфора в миллиграммах, пооси ординат — соответствующие
им значенияоптических плотностей.
Градуировочный график периодически (один раз в 10 дней)уточняютпо трем основным точкам.
6.5.2.8 Проведение испытания
Навеску пробы массой от 0,3 до 0.4 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного
знака помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см3дистиллированной воды и 5 см3
соляной кислоты. Раствор кипятят в течение 30 мин. охлаждают и количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3,доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемеши
вают. Если раствор мутный, его фильтруют.
10 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют при
мернодо 70см3дистиллированной воды и 25 см3 молибденовованадиевого реактива, приготовленного
no 6.5.2.4
b
). Затемдоводятобъем растворадистиллированной водойдо метки и перемешивают. Через
20 — 30 мин измеряютоптическую плотность аликвотной части раствора относительно раствора срав
нения. приготовленного одновременно с анализируемым раствором, в кюветах с толщиной поглощаю
щего светслоя 10 мм при длине волны 440 нм при работе нафотоэлектроколориметре типа КФК—2 или
450 нм при работе на спектрофотометре.
Массу пятиокиси фосфора в миллиграммах в аликвотной части раствора находят по градуировоч
ному графику.
6.5.2.Э Обработка результатов
Массовую долю общей пятиокиси фосфора полифосфата натрия Х2, %, вычисляют поформуле
у
„ /и ,-250-100(2)
2 ~ 1000-10/л ’
гдет, — масса пятиокиси фосфора в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному гра
фику, мг;
250 — общий объем испытуемого раствора, см3;
1000 — коэффициент пересчета содержания пятиокиси фосфора из миллиграммов в граммы;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты;
10 — объем раствора пищевогополифосфата натрия, взятый на испытание, см3;
т — масса навески пробы, г.
Вычисления проводят с записью результатадо второгодесятичного знака.
и