ГОСТ Р 53083—2008
Цилиндр мерный 1-500-1 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-2-20 по ГОСТ 29169.
Тигель фильтрующий ТФ-10(16)—ПОР 10(16) по ГОСТ 25336.
Печь муфельная диапазоном нагрева от 50 °Сдо 1000 °С, обеспечивающая поддержание задан
ной температуры в пределах ± 25 °С.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ25336.
Силикагель марки КСМГ высшего или 1-госорта по ГОСТ 3956.
Ацетон по ГОСТ 2603. ч.
Кислотаазотная по ГОСТ 4461. плотностью 1.36 г/см3.
Хинолин плотностью 1.0929 r/см1при 20 °С. ч.
Кислоталимонная моногидрат по ГОСТ908.
Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931. ч.
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
Фильтрбумажный «синяялента».
Воронкидля фильтрования ВФ-3-100 ХС. классфильтра ПОР 100 по ГОСТ 25336.
Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильник по
ГОСТ27752.
Часовое стекло.
6.5.1.2 Отбор проб — по 6.1.
6.5.1.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.
6.5.1.4 Подготовка к испытанию
а) Приготовление раствора азотной кислоты
Раствор азотной кислоты массовой долей 63 % готовят по ГОСТ4517.
б) Приготовление молибденового реактива
Навескумолибденовокислого натрия массой 70.0г с записьюрезультатавзвешиваниядо третьего
десятичного знака растворяютв 150см3дистиллированной воды в стаканевместимостью400см3(раст
вор А).
Навеску моногидрата лимонной кислоты массой 60.0 г с записью результата взвешивания до
третьегодесятичного знака растворяют 150 см3дистиллированной воды встакане вместимостью 1 дм3,
добавляютосторожно 85 см3 раствораазотной кислоты массовойдолей 63 % (раствор Б).
РастворА постепенно прибавляютк раствору Бпри перемешивании (раствор В).
В стакан вместимостью 400см3наливают 100 см3дистиллированнойводы, добавляют35см3раст
вора азотной кислоты, приготовленного по6.5.1,4а). 5 см3хинолина и перемешивают (раствор Г).
РастворГпостепенноприбавляюткрастворуВ.перемешиваютиоставляют на 24ч. Затем раствор
фильтруют в колбу вместимостью 1дм3(без промывания водой), добавляют 280 см3 ацетона, доводят
дистиллированной водойдо метки итщательно перемешивают.
При помутнении фильтрата необходимо профильтровать раствор вторично через ту же воронку.
Растворхранят в холодном месте втечение 1мес.
6.5.1.5 Проведение испытания
Навеску пробы массой 0,8 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака
помещаютв стаканвместимостью 400см3,прибавляют 100 см3дистиллированной воды и 25см3раство
ра азотной кислоты, приготовленного по 6.5.1.4а), накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 10
мин. Смывают конденсатс часового стекла в стакан, охлаждают раствор до комнатной температуры,
количественно переносятего в колбувместимостью 500см3,доводятдистиллированнойводойдо метки
и хорошо перемешивают. Затем отбирают пипеткой 20 см3 раствора, помещают в колбу вместимостью
500 см3, прибавляют 100 см3дистиллированной воды и нагреваютдо кипения. Добавляют при помеши
вании 50 см3 молибденового реактива, приготовленного по 6.5.1.46), накрывают часовым стеклом и
кипятят втечение 1мин. Затем растворбыстроохлаждают в течение 10 мин приосторожном перемеши
вании круговыми движениями три — четыре раза. Раствор над осадком сливают при помощи вакуума
через фильтрующий тигель, предварительновысушенныйдо постоянноймассыпритемпературе250°С
(масса между последними двумя взвешиваниями не должна превышать 0.002 г). Осадок промывают
путем декантации шестью порциями дистиллированной воды по 30 см3 каждая. Оставшийся осадок
количественно переносят в фильтрующий тигель и промывают 4 раза дистиллированной водой, обра
щая внимание на то. чтобы вода каждый раз была полностью удалена. Фильтрующий тигель с осадком
высушивают при температуре 250 °С до постоянной массы в течение 30 мин. затем охлаждают вэксика
торе и сразуже взвешиваютс записью результатадо третьегодесятичного знака.
9