ГОСТ Р 53138—2008
5.4 Растворы стандартных веществ и внутренних стандартов. Градуировочные растворы
Для приготовления растворов стандартных веществ используют метанол или этанол. Все раство
ры стандартных веществ следует хранить охлажденными при температуре 2 °С — 4 °С и без доступа
света. Учитывая, что в указанных условиях растворы стандартных веществ имеют ограниченный срок
хранения, периодически необходимо проверять их стабильность.
5.4.1 Приготовление растворов стандартных веществ, разбавлений и градуировочных рас
творов
5.4.1.1 Приготовление растворов стандартных веществ (массовой концентрации около
с = 1000 мг/дм3)
С помощью автоматического дозатора в мерной колбе вместимостью 100 см3берут аликвоту ис
следуемого ароматобразующего вещества (стандартного вещества) в отдельности или в смеси с други
ми ароматобразующими веществами в количестве около 0,100 см3 или 100 мг с точностью до 0,1 мг.
Обьем раствора в колбе доводят при температуре 20 °С до метки абсолютным этанолом.
5.4.1.2 Приготовление разбавлений растворов стандартных веществ (массовой концентрации
около с = 100 мг/дм3)
Из раствора стандартного вещества с помощью абсолютного этанола готовят разбавления соотве
тствующих массовых концентраций, например, разбавление всоотношении 1:10 для получения раство ра
массовой концентрации около 100 мг/дм3. При необходимости готовят одно совместное разбавление
отдельных растворов стандартных веществ для получения соответствующей общей концентрации.
5.4.1.3 Приготовление раствора внутреннего стандарта (массовой концентрации около
с = 1000 мг/дм3)
В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают навеску каждого внутреннегостандарта (см. 5.3)
в количестве около 0.100 см3или 100 мг с точностью 0.1 мг идоводят объем раствора до метки при тем
пературе 20 °С абсолютным этанолом.
5.4.2 Приготовление градуировочных растворов
Для внутрилабораторного подтверждения характеристик количественного определения, а также для
оценки эффективности разделения энантиомеров ароматобразующих веществ в соках и жидкой соковой
продукции используютисследовательский материал сосхожей матрицей. Матрица недолжна содержать ис
следуемые ароматобразующие вещества. В качестве альтернативной матрицы может быть использована
искусственная модельная система, которую готовят всоответствии со следующими условиями:
- модельная система «Сок»: 4 г лимонной кислоты и 60 г сахарозы растворяют в 1000 см3воды.
П р и м е ч а н и е — Рекомендуется проводить калибровку с использованием массовых концентраций для
каждого ароматобразующего вещества, составляющих с = 0. 10. 20. 50. 100 и 200 мкг/дм3или ыкг/кг.
Берут аликвоту (навеску) 250.0 см3(250 г) модельной системы или предварительно исследованной
методом ГЖХ-МС пробы, которая не содержит ароматобразующих веществ, с точностью до 0,1 см3
(0,1 г). В модельную систему с помощью автоматического дозатора или микрошприца добавляют рас
твор стандартного вещества и внутреннего стандарта согласно таблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Пример приготовления калибровочных проб путем введения растворов стандартных веществ
в матрицу пробы
Обьем раствора, добавляемого к 250.0 см^г)
аликвоты (навески), см3
Количество ароматобразующего
вещества при применении
раствора по 5.4.1.2. мкг/дм11
Количество ароматобразующего
вещества при применении
разбавленного раствора
стандартного вещества, мкг/дм3
Раствора или разбавленного раствора
стандартного вещества:
0.02510010*
0.050
200
20*
0.100400 40 0.150
600 60 0.200
800 80
Раствора внутреннего стандарта
(с = 1000 мг/дм5):
0,050200—
4