ГОСТ Р 53138—2008
8 Проведение определения
8.1 Обогащение и выделение ароматобразующих веществ экстракцией и дистилляцией
Вспособе экстракции SDE обогащение аналитов матрицы должно происходить втечение постоян
ного и подтвержденного временного интервала. При этом степень повторного нахождения (см. 3.1.1) как
аналитов, так и внутренних стандартов должна составлять не менее 70 %.
8.1.1 Экстракция способом SDE
Способ SDE применяют для проведения экстракции жидких, твердых или полутвердых, а также
жиросодержащих проб.
8.1.1.1 Растворители
Для обогащения и выделения ароматобразующих веществ способом SDE используют следующие
растворители или смеси растворителей.
- смесь пентана и диэтилового эфира (соотношение объемных долей 1:1);
- л-пентан.
Перед применением других растворителей, которые не предусмотрены настоящим методом, ре
комендуется проверить их пригодность для применения с используемой аппаратурой для экстракции
способом SDE, а также для исследуемого продукта и аналитов.
8.1.1.2 Навески проб
Для проведения текущих определений используют навесхи проб массой:
- соков, нектаров, морсов, сокосодержащих напитков — 200 — 300 г;
- пюре, мякоти, клеток (целсов) цитрусовых фруктов — 200 — 300 г,
- концентрированной продукции: соков, пюре, нектаров, морсов — 50 — 200 г;
- концентрированных ароматобразующих веществ, выделенных из фруктов или овощей (или их
соков) и применяемых в производстве восстановленных соков, нектаров, морсов исокосодержащих на
питков по ГОСТ Р 51398 — 1 г;
- ароматизаторов — 1 г.
8.1.1.3 Проведение экстракции
Экстракцию способом SDE осуществляют согласно следующей последовательности операций
(обозначения частей оборудования — см. рисунок Б.1 приложения Б):
- пробу смешивают в колбе 1 с 200 см3воды;
- при необходимости содержимое перемешивают с помощью магнитной мешалки;
- измеряют значение pH, которое должно находиться в интервале от 5 до 6;
- добавляют внутренний стандарт;
- систему водяного охлаждения подключают к впускному штуцеру 4 (рисунок Б.1 приложения Б) за
30 мин до начала экстракции,
- вколбу для растворителя 7 вместимостью 250 см3вносят около 80 см3растворителя и несколько
камешков.
П р и м е ч а н и я
1 Перед началом экстракции необходимо убедиться в том. что сепарирующая U-образная трубка 2 аппарату
ры на две трети заполнена водой. ВНИМАНИЕ! Заполнение U-образной трубки 2 осуществляют через наполни
тельный штуцер 5, который а процессе экстракции должен оставаться открытый для обеспечения воздушной
вентиляции аппаратуры;
- колбы с пробой 1и растворителем 7 закрепляют на аппаратуре с помощью зажимов для шлифов (при необ
ходимости уплотняют, используя тефлоновые манжеты).
- включают водяную баню (для колбы с растворителем 7). колбонагреватель (для колбы с пробой Т) и прове
ряют работу системы охлаждения.
- температура водяной бани должна быть установлена на уровне 50 °С а связи с тем. что точка кипения рас
творителя составляет около 35 ‘С.
2 В начале экстракции необходимо убедиться, что растворитель закипает раньше пробы, таким образом
предотвращается проникание водяного пара через вход экстракционной части аппаратуры в восходящую трубку
растворителя:
- после закипания пробы в аппаратуре поддерживают постоянные условия экстракции.
- общая продолжительность экстракции составляет 2 ч.
8.2 Концентрирование экстракта
Концентрирование экстракта проводят согласно следующей последовательности операций:
7