ГОСТ Р 53138—2008
Абсолютное значение разрешающей способности для обеспечения разделения одной пары энан
тиомеров должно составлять не менее 1,5. Таким образом, при определении необходимо обеспечивать
отделение базисной линии.
10.3 Граница сходимости и стандартное отклонение сходимости
Для определения сходимости ги стандартного отклонения сходимости s, проводят как минимум
трехкратное определение концентраций веществ в исследуемой матрице или пробе при постоянных
условиях согласно настоящему методу. Пробу исследуют как минимум в трех повторностях в целях по
лучения значения средней концентрации и значения стандартного отклонения sr Значение сходимости
метода рассчитывают из значения стандартного отклонения по формуле
r = v 2-V2.(6)
Значение стандартного отклонения для серии из п измерений рассчитывают по формуле
(
7
)
10.4Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборато
рии
Контроль стабильности результатов измерений влаборатории осуществляют всоответствии с
требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклоне
ния промежуточной прецизионности по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 6.2.3) с применением контроль
ных карт Шухарта. Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов
измерений должны быть предусмотрены в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 (подраздел 4.2) и ГОСТ Р 8.563 (пункт 7.1.1).
11 Требования безопасности
При работе на ГЖХ-МС хроматографе следует соблюдать:
- правила эксплуатации устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давле
нием [13];
- требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;
- требования электробеэопасности всоответствии с ГОСТ 12.1.018, ГОСТ 12.1.019 и инструкцией
по эксплуатации прибора.
При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные
для работы с токсичными, едкими илегковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007. Контроль
за содержанием вредных веществ ввоздухе рабочей зоны следует проводить всоответствии с требова
ниями ГОСТ 12.1.005.
К работе на ГЖХ-МС допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже техника, владеющие
техникой газожидкостного хроматографического анализа и изучившие инструкцию по эксплуатации ис
пользуемой аппаратуры.
12 Условия проведения определения
При подготовке и проведении определения должны быть соблюдены следующие условия: темпе
ратура окружающей среды от 10 °С до 25 X включительно, относительная влажность воздуха от 40 % до
70 % включительно.
13 Протокол испытаний
В протоколе испытаний приводят:
- ссылку на настоящий метод;
- вид. происхождение и название пробы;
- способ и дату отбора пробы;
- дату поступления и испытания пробы:
- результаты исследования;
- причины отклонений в процедуре определения от установленных условий.
12