ГОСТ Р 53138—2008
8.4.2 Предварительное разделение экстракта ароматобразующих веществ методом твердо*
фазной жидкостной хроматографии
Посредством жидкостной хроматографии, высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)
или подходящих твердых фаз экстракт ароматобразующих веществ может быть разделен на несколько
фракций различной полярности, которые вдальнейшем исследуют методом ГЖХ-МС. После получения ха
рактеристиквыбранного метода предварительного разделения — воспроизводимости изначений повторно
го нахождения — их учитывают при калибровке и подтверждении всей процедуры определения.
8.4.3 Разделение энантиомеров в мультиколоночных системах (МК-ГЖХ)
В мультиколоночных системах предварительное разделение может быть проведено на ахираль
ной колонке. При этом интересующие компоненты после предварительного разделения направляют в
хиральную колонку, которая находится в той же системе. Таким образом, на второй колонке может быть
проведено достоверное селективное разделение хиральных форм.
9 Обработка результатов измерений
9.1 Определение корректирующих факторов
Корректирующие факторы Rtдля исследуемых ароматобразующих веществ согласно выбранной
линейной рабочей области рассчитывают по формуле
где с;— концентрация компонента /’, внесенного с калибровочной пробой, специфичного иона;
S, — площадь пика компонента внесенного с калибровочной пробой, специфичного иона;
c,s — концентрация внутреннего стандарта IS в калибровочной пробе, специфичного иона;
Sis — площадь пика внутреннего стандарта IS в калибровочной пробе, специфичного иона.
лРасчет факторов может быть проведен также на основе специальных программ, поставляемых
вместе с хроматографическими ГЖХ-МС системами. В совокупности значений корректирующих факто
ров. полученных для различных калибровочных проб или для различных калибровочных концентраций,
проверяют выпадающие знамения, после чего рассчитывают среднеарифметическое значение.
9.2 Расчет концентраций на основе корректирующих факторов
Концентрацию ароматобразующего вещества с,, мкг/дм3или мкг/кг. в пробе рассчитывают по фор
муле
где— площадь пика ароматобразующего вещества или его специфического(их) иона(ов);
Sis— площадь пика внутреннего стандарта или его специфического(их) иона(ов);
cls— концентрация внутреннего стандарта в пробе (мкг/дм3или мкг/кг);
R, — средний корректирующий фактор ароматобразующего вещества или его специфического(их)
иона(ов).
Результат расчета выражают в виде целого числа в мкг/дм3или мкг/кг.
9.3 Энантиоселективный анализ
9.3.1 Расчет соотношений энантиомеров
Расчет соотношений энантиомеров осуществляют путем оценки площади сигналов (пиков) разде
ленных R- и S-энантиомеров. Идентификацию сигналов проводят сравнением времени удерживания
исследуемых ароматобразующих веществ с временем удерживания компонентов растворов стандар
тных веществ иих специфических масс, которые были экстрагированы ихроматографически разделены в
тех же условиях определения. Для расчета соотношения энантиомеров для конкретного ароматобра
зующего вещества определяют соотношение площадей пиков разделенных энантиомеров, которое яв
ляется прямой количественной характеристикой массового соотношения исследуемых энантиомеров
(при условии выполнения линейной функциональной зависимости). Полученное соотношение энантио
меров соответствует действительномусоотношению энантиомеров висследованной пробе только втом
случае, если в ходе определения по отношению к пробе были исключены все типы манипуляций хими
ческой. физической ианалитической природы, втом числе на этапе инъекции идетекции, которые могли
оказать негативное влияние на энантиомеры исследуемых ароматобразующих веществ.
(D
(
2
)
ю