ГОСТ Р 53138—2008
9.3.2 Выражение результата расчета соотношения энантиомеров
Соотношение энантиомеров выражают в протоколе исследований в виде процентныхдолей R-
и S-энантиомеров в расчете на их общую долю, равную 100 %, например. R:S (%) = 52:48 (целые чис
ла).
Результат может быть выражен в виде так называемого «избытка энантиомера», обозначаемого
«ЕхЕ», который представляет собой разницу между долями преобладающего и минимального компо
нента, например, соотношение «ЕхЕ» (%) R = 52 - 48 = 4 (целое число).
В сравнительных исследованиях, например в круговых испытаниях, соотношение энантиомеров
может быть представлено в виде коэффициента QPS, который рассчитывают по формуле
где R и S — доли R- и S-энантиомеров, %.
Так, например, при R = 52 % и S = 48 % коэффициент QRS= 1.1. Значение коэффициента пред
ставляют в виде дроби с одним или двумя знаками после запятой.
Выражение результатов ввиде «ЕхЕ» или коэффициента QRSиспользуют также в рамках статисти
ческой оценки результатов кругового испытания (см. таблицу А.2)Г
10 Метрологические характеристики метода
Основные метрологические характеристики метода приведены в приложении А.
10.1 Чувствительность и граница определения метода
Чувствительность и границу определения метода необходимо принимать во внимание как при под
тверждении характеристик при определении концентраций ароматобразующих веществ, так и при под
тверждении характеристик при определении соотношений энантиомеров.
Экантиоселективный анализ чувствительности и границы определения подчиняется единым требо
ваниям. предъявляемым к классическому количественному определению веществ методом хроматогра
фии. В стереоселектиеном анализе количество минимального энантиомера является лимитирующим
фактором, ограничивающим достоверность определения соотношения энантиомеров. Только в случае
определения количественного значения для каждого энантиомера (с учетом критериев чувствительности
и границы определения метода) возможна достоверная оценка соотношения энантиомеров. В других слу
чаях чувствительность или граница определения минимальных компонентов может быть представлена
только указанием — «менее чем».
Вместо показателей чувствительности или границы определения в случае веществ, для которых
не установлены допустимые границы определения, может быть использован показатель «способности
обнаружения» — ССр [12]. Данный показатель, который может быть рассчитан, например, по
градуиро вочному графику, представляет собой наименьшее обнаруживаемое значение для нетто-
концентрации исследуемого аналита.
10.2 Определение разрешающей способности анализа энантиомеров
Разрешающая способность Rs (эффективность разделения) определяет свойство хроматографи
ческой колонки разделять определенную пару энантиомеров. Количественное значение Rs рассчитыва
ют по формуле
где Тг1, Тг2— время удерживания пиков (брутто):
Wb1— ширина базисного пика самого слабого задерживаемого энантиомера;
Wb2— ширина базисного пика самого интенсивного задерживаемого энантиомера.
Альтернативным вариантом является расчет разрешающей способности на основе значения ши
рины пика на половине его высоты (w,^) по формуле
(3)
, =
*
l
T
/
t
-
T
r3)
(
4
)
S<wM+ wb2)
_ 1-18 • (Гг1 -
тг2)
(
5
)
11