ГОСТ Р 53138—2008
- экстракт, полученный способом SDE (см. 8.1.1), смешивают с 1 — 5 г безводного сернокислого
натрия;
- содержимое колбы многократно перемешивают, затем фильтруют через бумажный складчатый
фильтр, на котором находится сернокислый натрий, добавляемый на кончике шпателя для удаления из
быточной воды («высушивание экстракта»);
- к «высушенному экстракту» добавляют несколько камешков для кипячения (или магнитную па
лочку для перемешивания);
-с помощью колонки Вигро (Vigreux) в обратном потоке концентрируют экстракт до объема
0.5 — 1.0 см3(концентрирование проводят при температуре 35 X );
- для увеличения чувствительности определения в колбе типа О проводят дополнительное кон
центрирование до объема не более 0,25 см3,при этом следует принимать во внимание, что при высокой
степени концентрирования возникает опасность потери летучих компонентов или их адсорбция на стек
лянной поверхности аппаратуры;
- концентрированный экстракт исследуют с помощью ГЖХ-МС непосредственно после их получе
ния.
П ри м еч а ни я
1 Степень концентрирования до объема менее 0,25
cmj
достигается только при частичном обратном потоке с
применением отдельного оборудования. При этом процесс концентрирования должен проводиться исключительно
до подтвержденного минимального объема, в противном случае возможны невосполнимые потери аналита.
2 Экстракты с высокой степенью концентрирования обладают ограниченной стабильностью, поэтому анализ
экстракта проводят непосредственно после его концентрирования. Часть экстракта для проведения повторных ис
следований может быть разбавлена л-пентаном и заморожена.
8.3 ГЖХ-МС анализ
8.3.1 Условия анализа
Измерения выполняют при следующих рабочих параметрах:
Для ахиральной разделяющей колонки:
- 5 % фенилсиликоновая колонка длиной 25 м (например, «DB 5» с внутренним диаметром 0,25 мм
и толщиной фазы df = 0,25 мкм);
- газ-носитель гелий;
- температура инъекции 250 °С;
- температурная программа 60 °С. 5 Х/мин до 250 °С;
- ввод без разделения потока около 1 мкл экстракта, концентрированного до 0,5 см3;
- скорость потока 1 см/с.
Для хиральной разделяющей колонки;
- например, колонка «Lipodex Е»’>длиной 25 м;
- газ-носитель гелий;
- температурная программа 130 °С. 2 мин изотермически, 2 °С/мин до 160 X . 3 Х/мин до 220 X ;
- ввод без разделения потока около 1 мкл экстракта, концентрированного до 0,5 см3;
- скорость потока 1 см/с.
Для масс-спектрометрической детекции:
- регистрация спектров винтервале m/z от 33 до 250 врежиме полного сканирования/общего ион
ного тока;
- регистрация специфичных масс (см. таблицу 3) для повышения чувствительности анализа вслу
чае определения концентраций менее 100 мкг/дм3 пробы в режиме MIM или SIM.
Пример результата разделения приведен на рисунке В.1 приложения В.
8.3.2 Идентификация ароматобразующих веществ
Ароматобразующие вещества в калибровочных пробах и исследуемых пробах, в которые внесе-
но(ы) известное(ые) количество(а) внутреннего(их) стандарта(ов), после их выделения посредством
вышеприведенных способов экстракции исследуют методом ГЖХ-МС. В экстракте ароматобразующих
веществ, полученном из исследуемой пробы, в первую очередь проводят оценку выхода определяемых
ароматобразующих веществ в интервалах времени удерживания, которые наблюдались в анализе ка-
11Указанная колонка компании «Machery & Nagel» является рекомендуемой для применения. Эта информа
ция дана для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает обяза
тельное применение этой колонки.
8