ГОСТ Р 52934—2008
6.5.5.4 Получение спектров пропусканиядля образцов градуировочного идополнительного набо
ров
Спектры пропускания образцов регистрируют на анализаторе «ИнфраЛЮМ ФТ-10» [5] согласно
Руководству поэксплуатации.
Измерения выполняют сразу после заполнения кюветы.
6.5.5.5 Получение градуировочной модели
Расчет градуировочной модели проводят согласно Руководству по эксплуатации анализатора
«ИнфраЛЮМ ФТ-10» (5].
6.5.5.6 Проверка градуировочной модели
Проверкуградуировочноймоделиосуществляют поспектрам образцовдополнительногонаборав
следующей последовательности:
Определяют значения среднеквадратического отклонения по спектрам дополнительного набора
для каждого определяемого показателя, которые рассчитывают поформуле
— результатк-гоопределения в условиях повторяемости [к = 1К)для образца т. %;
К — число параллельных измерений в условиях повторяемости.
Программа «СпектраЛЮМ/’Про» проводит расчет поформуледля каждогоопределяемого показа
теля с выводом на экран значения SEV (Standard error of validation).
Рассчитанные значения SEV не должны превышать значений норматива контроля правильности
градуировки (см. таблицу2).
Если рассчитанное значение SEVдля какого-либо показателя выходит за указанные пределы, то
данная градуировочная модель не обеспечивает требуемую точность определения. В таком случае
необходимо проанализировать причины и откорректировать существующую градуировочную модель,
либо создать новую модель надругом градуировочном наборе.
6.5.6 Подготовка пробы канализу изаполнение кюветы
Анализ очищенного от сорной примеси зерна проводят при условиях, указанных в 6.6.2. Если
образцы хранились вдругих условиях, то перед измерением пробу выдерживают в указанных условиях
не менее 2 ч либо додостижения пробой температуры помещения. Зерно, содержащее более 17 % вла ги,
предварительноподсушивают всушильном шкафуили на воздухедоостаточной влажности впреде лах
от 9% до 15%.
Кювета иокна кюветы должны бытьочищены перед каждым заполнением с помощью спринцовки,
кисточки илисухой хлопчатобумажной ткани.
Очищенное от сорной примеси зерно перемешивают и на гладкой поверхности распределяют в
виде квадрата толщиной от 1.5до 2 см. Затем с помощью шпателя зерно небольшими порциями, взяты
ми из разных мест, засыпают в кювету. Заполняют кювету анализируемой пробой так. чтобы зерно рав
номерно распределялось по всему объему кюветы и отсутствовали пустоты при просматривании
содержимого на просвет (за исключением пространства непосредственно у боковых стенок кюветы).
Заполненную кювету не следует встряхивать или уплотнять еесодержимое постукиванием.
6.6 Выполнение измерений
6.6.1 Порядок выполнения измерений
Измерения осуществляют согласно Руководству по эксплуатации анализатора «ИнфраЛЮМ
ФТ-10» (5).
6.6.2 Условия выполнения измерений
При выполнении измеренийв лаборатории соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха..............................(25±10)°С;
- относительная влажность воздуха..............................не более 80%:
(7)
где М — числообразцов для проверки градуировки;
цт — аттестованное значение показателядля ьго образца. % (значение, полученное по6.5.5.3);
Ym— среднеарифметическое значение показателя. %. вычисляемое по формуле
к
(
8
)
10