С. 8 ГОСТ 908-79
3.5.Определение массовой доли свободной серной кислоты
Свободную серную кислоту в лимонной кислоте определяют качественным и любым количе
ственным (ускоренным титриметрическим, спиртовым и ацетоновым весовыми) методами.
3.5.1. Качественный метод
Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в абсолютном этиловом
спирте или ацетоне, в осаждении серной кислоты раствором хлористого бария и визуальном
определении труднорастворимого сульфата бария.
3.5.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 3, наибольший предел
взвешивания 1кг.
Воронки по ГОСТ 25336.
Пробирки по ГОСТ 25336.
Пипетки по нормативной документации вместимостью 2 и 10 см3.
Палочка стеклянная с оплавленным концом.
Стакан по ГОСТ 25336, вместимостью 100 см3.
Фильтры обеззоленные марки «синяя лента».
Ацетон по ГОСТ 2603.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., раствор концентрации 100 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор концентрации 100 г/дм3.
Спирт этиловый абсолютированный.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5.1.2. Проведение анализа
Около 1 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в химическом
стакане вместимостью 100 см3, растворяют в 10 см3 абсолютированного этилового спирта или
ацетона, нагревают на водяной бане до кипения и фильтруют в пробирку.
К фильтрату прибавляют 2 см3раствора соляной кислоты и 2 см3 10 %-ного раствора хлорис
того бария, предварительно нагретого до 70—80 °С. В случае образования мути проводят количест
венное определение свободной серной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5.2. Ускоренный метод (титриметрический)
Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в абсолютированном
этиловом спирте или ацетоне и в осаждении серной кислоты раствором хлористого бария в
присутствии нитхромазо.
3.5.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Баня водяная.
Бюретка 1 или 2 или 3—1—50—0,1 по нормативной документации.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел
взвешивания 200 г.
Воронка по ГОСТ 25336.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Капельница по ГОСТ 25336.
Пипетки по нормативной документации вместимостью 20 и 50 см3.
Склянка с тубусом исполнения 1, 2, 3—3, 5, 10 по ГОСТ 25336.
Трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные марки «синяя лента».
Ацетон по ГОСТ 2603.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, х. ч., раствор концентрации с (*/г ВаС12-2Н20) =
= 0,02 моль/дм3 (0,02 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная фиксанал, раствор концентрации с (*/2 ВаС12-2Н20) = 0,02 моль/дм3(0,02 н.).
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, х. ч.
Нитхромазо, ч.д.а., водный раствор концентрации 2 г/дм3.
Спирт этиловый абсолютированный.
(Измененная редакция, Изм. № 2).