ГОСТ 908-79 С. 7
3.3.2. Фотометрический метод
Метод основан на измерении оптической плотности раствора лимонной кислоты концентра
цией 600 г/дм3 и сравнении ее с оптической плотностью раствора йодной шкалы. Цвет кислоты
выражают в целых единицах показателя цветности раствора йодной шкалы.
3.3.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или другой аналогичный прибор.
Прочие аппаратура, материалы —по и. 3.3.1.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.2.2. Проведение анализа
Подготовку кислоты к испытанию проводят так же, как при методе цветовой шкалы.
Показатель цветности фильтрованного раствора лимонной кислоты определяют с помощью фото
электроколориметра. Для этого фильтрованный раствор помещают в кювету с рабочей длиной
50 мм, в кювету сравнения —дистиллированную воду и измеряют оптическую плотность при длине
волны 400 нм (светофильтр № 3). По оптической плотности фильтрованного раствора лимонной
кислоты, соответствующей оптической плотности раствора сравнения йодной шкалы, и градуиро
вочной кривой определяют показатель цветности фильтрованного раствора.
Градуировочную кривую строят, откладывая по оси абсцисс показатель цветности растворов
сравнения (табл. 3), а по оси ординат —соответствующие им значения оптической плотности.
Вместо градуировочной кривой можно использовать таблицу зависимости оптической плотности
растворов сравнения от их показателя цветности.
Допускаемое расхождение между параллельными измерениями оптической плотности раство
ров не должно превышать 0,01 ед.
3.4. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йдолизолы
Метод основан на определении несгораемого остатка лимонной кислоты при сжигании ее в
муфельной печи при 600—800 °С.
3.4.1. Аппаратура, реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел
взвешивания 200 г.
Печь муфельная.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Термопреобразователь (термометр термоэлектрический) по нормативной документации.
Тигель низкий № 5 по ГОСТ 9147.
Щипцы тигельные.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч., раствор концентрации 100 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кальций хлористый плавленый, предварительно прокаленный.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.2. Проведение анализа
2—3 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровом тигле,
осторожно озоляют и прокаливают при 600—800 °С в муфельной печи.
Тигель предварительно доводят прокаливанием до постоянной массы. После первого прока
ливания и охлаждения содержимое тигля осторожно смачивают тремя каплями раствора азотно
кислого аммония, подсушивают и прокаливают до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.3. Обработкарезультатов
Массовую долю золы (Xi) в процентах вычисляют по формуле
(
т2
- яг,) ■100
где т —навеска лимонном кислоты, г;
т, —масса пустого тигля, г;
т 2 —масса тигля с золой, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллель
ных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,03 %.
Абсолютная погрешность, характеризующая воспроизводимость метода с вероятностью 0,95,
не превышает 0,01 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).