ГОСТ 908-79 С. 5
3.1.5.Среднюю пробу делят на две равные части, одну из которых передают на анализ, а
вторую помещают в чистую сухую стеклянную банку с хорошо пригнанной пробкой или крышкой
или в полиэтиленовый мешочек, в которые вкладывают этикетки с обозначениями, указанными в
п. 3.1.3.
Полиэтиленовый мешочек заваривают или завязывают следующим образом: верхнюю часть
мешочка собирают в пучок, перегибают и плотно завязывают нитками.
Пробу опечатывают или пломбируют и хранят в течение шести месяцев на случай возникно
вения разногласий в оценке качества между потребителем и изготовителем.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л и л и м о н н о йк и с л о т ы
Метод основан на нейтрализации лимонной кислоты раствором гидроокиси натрия в присут
ствии фенолфталеина.
3.2.1. Аппаратура, реактивы
Бюретка 1 или 2 или 3—1—50—0,1 по нормативной документации.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел
взвешивания 200 г.
Воронки по ГОСТ 25336.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Промывалка с резиновой грушей.
Склянка с тубусом исполнения 1, 2, 3—3, 5, 10 по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., раствор концентрации с (NaOH) = 1моль/дм3(1 н.).
Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, спиртовой раствор концентрации 10 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.2 Проведение анализа
Из средней пробы лимонной кислоты берут в сухой стаканчик около 2 г и взвешивают с
погрешностью не более 0,0002 г. Навеску из стаканчика количественно переносят в коническую
колбу вместимостью 250 см3, растворяя в 50 см3воды, и титруют раствором гидроокиси натрия в
присутствии раствора фенолфталеина до слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение
1 мин.
3.2.3. Обработкарезультатов
Массовую долю лимонной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
__ 0,07 ■V■100
А
—
---------------------------------------
,
т
где 0,07 — количество лимонной кислоты (моногидрата), соответствующее 1см3раствора гидроо
киси натрия концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3(1 н.);
V —объем 1 н. раствора гидроокиси натрия, концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.)
израсходованный на титрование, см3;
m —навеска лимонной кислоты, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллель
ных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2 %.
Абсолютная погрешность, характеризующая воспроизводимость метода при использовании
стандартной бюретки с вероятностью 0,95, не превышает 0,5 %. Абсолютная погрешность метода
при использовании индивидуально калиброванной бюретки не превышает 0,2 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. О п р е д е л е н и ецвета
Цвет кристаллической лимонной кислоты определяют методом цветовой шкалы или фотомет
рическим методом.
3.3.1. Метод цветовой шкалы
Метод основан на визуальном сравнении окраски раствора лимонной кислоты концентрацией
600 г/дм3 с окраской йодной шкалы (растворов сравнения). Цвет кислоты выражают в целых
единицах показателя цветности раствора йодной шкалы.