ГОСТ 908-79 С. 9
3.5.2.2. Проведение анализа
5 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 50 см3
абсолютированного этилового спирта или ацетона в конической колбе при нагревании на водяной
бане. Раствор фильтруют, добавляют к нему 20 см3 0,02 н., раствора серной кислоты, 2 капли
раствора нитхромазо и титруют раствором хлористого бария до перехода фиолетовой окраски в
голубую, не исчезающую в течение 1—2 мин.
Титрование проводят медленно, приливая раствор соли бария по каплям через 30—40 с после
тщательного перемешивания. Появившаяся от первых капель прибавленного раствора голубая
окраска переходит в сине-фиолетовую или фиолетовую. Далее изменение окраски происходит
быстро.
3.5.2.3. Обработка результатов
Массовую долю свободной серной кислоты (Х2) в процентах вычисляют по формуле
____0,00098
( V- F0)
■100
2
Х
1
-------------------------------- ,
т
где 0,00098 — количество серной кислоты, соответствующее 1 см3 раствора хлористого бария
концентрации с (*/2 ВаС12-2Н20) = 0,02 моль/дм3(0,02 н.), г;
V —объем раствора хлористого бария концентрации с (*/2 Ва02-2Н20) = 0,02 моль/дм3
(0,02 н.), израсходованный на титрование, см3;
V0— объем раствора хлористого бария концентрации с (*/2ВаС12-2Н20) = 0,02 моль/дм3
(0,02 н.), израсходованный на титрование 20 см3 стандартного раствора серной
кислоты в присутствии 5 г х. ч. лимонной кислоты, см3;
m —навеска лимонной кислоты, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллель
ных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,002 %.
(Измененная редакция, Изм, № 2),
3.5.3. Спиртовой метод
Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в абсолютированном
этиловом спирте, осаждении серной кислоты раствором хлористого бария в определении трудно
растворимого сульфата бария прокаливанием его в муфельной печи при 600—800 °С.
3.5.3.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел
взвешивания 200 г.
Воронки по ГОСТ 25336.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Печь муфельная.
Палочка стеклянная с оплавленным концом, с резиновым наконечником.
Пипетки по нормативной документации вместимостью 5, 10 и 50 см3.
Промывалка с резиновой грушей.
Стекло часовое.
Стакан по ГОСТ 25336, вместимостью 300 см3.
Термопреобразователь (термометр термоэлектрический) по нормативной документации.
Тигель низкий № 5 по ГОСТ 9147.
Фильтры обеззоленные марки «синяя лента».
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Щипцы тигельные.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, х. ч., раствор концентрации 20 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кальций хлористый плавленый, предварительно прокаленный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор концентрации 100 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х. ч., раствор концентрации с (AgN03) = 0,1 моль/дм3
(0,1 н.).
Спирт этиловый абсолютированный.
3.5.3.2. Проведение анализа
5 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в абсолю-