ГОСТ 908-79 С. 11
3.8. Проба на ок с а л а т ы с у к с у с н о к и с л ы м к а л ь ц и е м
Метод основан на визуальном определении труднорастворимого оксалата кальция при осаж
дении оксалатов раствором уксуснокислого кальция.
3.8.1. Аппаратура, реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 3, наибольший предел
взвешивания 1 кг.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 100 см3.
Пипетки по нормативной документации вместимостью 2 и 25 см3.
Фильтры обеззоленные марки «синяя лента».
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кальций уксуснокислый по ГОСТ 3159, ч.д.а., раствор концентрации 100 г/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.8.2. Проведение анализа
5 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 25 см3
дистиллированной воды, при необходимости фильтруют и прибавляют 2 см3раствора уксуснокис
лого кальция. По истечении 1ч не должно наблюдаться помутнения раствора и образования осадка.
3.9. Проба на барий с серной кислотой
Метод основан на визуальном определении труднорастворимого сульфата бария при осажде
нии бария серной кислотой.
3.9.1. Аппаратура, реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 3, наибольший предел
взвешивания 1кг.
Воронки по ГОСТ 25336.
Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50 или 100 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 100 см3.
Пипетки по нормативной документации вместимостью 2, 5 и 10 см3.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные марки «синяя лента».
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрации 100 г/дм3.
3.9.2. Проведение анализа
К 10 см3раствора лимонной кислоты концентрации 100 г/дм3, при необходимости предвари
тельно профильтрованного, прибавляют 2—3см3раствора серной кислоты и нагревают до кипения.
При этом не должно быть помутнения раствора или выпадения осадка.
Обнаруживаемый минимум 10 мкг бария; предельное разбавление 1:5-103.
3.9.1. 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.10. П р о б ана ф е р р о ц и а н и д ыс х л о р н ы мж е л е з о м
Метод основан на определении окраски берлинской лазури, образуемой при взаимодействии
ферроцианидов с раствором хлорного железа.
3.10.1. Аппаратура, реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 3, наибольший предел
взвешивания 1кг.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Пипетки по нормативной документации вместимостью 10 см3.
Пробирки по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, х. ч., раствор концентрации 100 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, х. ч.
3.10.2. Проведение анализа
Около 2 глимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 10 см3
дистиллированной воды в пробирке. К полученному раствору прибавляют три капли раствора
хлорного железа и две капли соляной кислоты. Параллельно готовят раствор сравнения, содержа
щий х. ч. лимонную кислоту и все реактивы в количестве, используемом при основном определении.
Окраска испытуемой пробы должна быть одинаковой с окраской раствора сравнения.
Обнаруживаемый минимум 1,5 мкг соли железа; предельное разбавление 1:4-105.
3.10.1, 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).