С. 12 ГОСТ 908-79
3.11. Пробана с у л ь фа т ыс х л о р и с т ы мба рие м
Метод основан на осаждении сульфатных ионов раствором хлористого бария и в визуальном
определении труднорастворимого сульфата бария.
3.11.1. Аппаратура, реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел
взвешивания 200 г и класс точности 3, наибольший предел взвешивания 1 кг.
Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 100 и 1000 см3.
Палочка стеклянная с оплавленным концом.
Пипетки по нормативной документации вместимостью 2, 5 и 25 см3.
Стаканчики для взвешивания (бюкеы) по ГОСТ 25336.
Цилиндры Несслера вместимостью 50 см3:высота 150 мм, отметка объема жидкости на высоте
110—124 мм; толщина стенок —от 1,0 до 1,5 мм; толщина основания —от 1,0 до 30,0 мм; высота
отметки на цилиндрах 50 см3не должна отличаться друг от друга более чем на 1 мм.
Цилиндр по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см3.
Барий сернокислый, раствор; готовят следующим образом: к 15см3раствора хлористого бария
прибавляют 55 см3 воды, 20 см3 спирта, 5 см3 раствора сернокислого калия, доводят объем
раствора водой до 100 см3 и перемешивают; используют свежеприготовленный раствор серно
кислого бария.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, х. ч., раствор концентрации с (*/2 ВаС12-2Н20) = 0,5 моль/дм3
(0,5 М) 122,1 г ВаС122Н20 растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х. ч., раствор концентрации 0,181 г/дм3.
Кислота серная фиксанал, раствор концентрации с (*/2 H2S04) = 0,01 моль/дм3(0,01 н.).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор концентрации 100 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Раствор сравнения: к 1,25 см3раствора серной кислоты, помещенного в цилиндр Несслера,
приливают 2 см3 соляной кислоты, объем раствора доводят водой до 45 см3, добавляют 5 см3
раствора сернокислого бария, сразу же размешивают стеклянной палочкой и оставляют в покое на
5 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.11.2. Проведение анализа
2г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, количественно переносят
водой в цилиндр Несслера, приливают 2 см3 раствора соляной кислоты, доводят объем раствора
водой до 45 см3, добавляют 5 см3раствора сернокислого бария, сразу же размешивают стеклянной
палочкой и оставляют в покое на 5 мин.
Помутнение испытуемого раствора должно быть не интенсивнее помутнения раствора срав
нения.
3.12. О п р е д е л е н и е ма с с о в о й доли с у л ь фа т н о й золы
Метод основан на определении несгораемого остатка лимонной кислоты, предварительно
обработанной серной кислотой, при сжигании ее в муфельной печи при 600—800 °С.
3.12.1. Аппаратура, реактивы
Пипетка по нормативной документации вместимостью 1см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.
Прочие аппаратура, реактивы —согласно п. 3.4.1.
3.12.2. Проведение анализа
2—3 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровом тигле,
смачивают 0,5—1 см3серной кислоты и осторожно нагревают до удаления паров серной кислоты.
Пробу прокаливают при 600—800 °С в муфельной печи до постоянной массы, избегая сплавления
золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе
и взвешивают.
Абсолютная погрешность метода с вероятностью 0,95 не превышает 0,01 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.12.3. Количество сульфатной золы вычисляют по формуле, приведенной в п. 3.4.3.
3.13. П р о б ана л е г к о о б у г л и в а е м ы ев е щ е с т в ас с е р н о йк и с л о т о й
Метод основан на озолении примесей лимонной кислоты серной кислотой при 90 °С и в
визуальном сравнении интенсивности полученной окраски раствора с окраской раствора срав
нения.