С. 10 ГОСТ 908-79
тированном этиловом спирте из расчета 10 см3спирта на 1глимонной кислоты в конической колбе
при нагревании на водяной бане. Раствор фильтруют в стакан вместимостью 300 см3, фильтр
промывают 5 см3спирта и к фильтрату прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты. Жидкость
нагревают на водяной бане до кипения и, помешивая стеклянной палочкой, по каплям прибавляют
5 см3 раствора хлористого бария, предварительно нагретого до 70—80 °С. Стакан накрывают
часовым стеклом и выдерживают 1 ч в теплом месте. По истечении указанного времени раствор
фильтруют. Осадок в стакане дважды промывают горячей дистиллированной водой (метод декан
тирования), приливая ее каждый раз по 10 см3. Осадок переносят на фильтр стеклянной палочкой с
резиновым наконечником и промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной
реакции на ион хлора (пробы с азотнокислым серебром).
Фильтр с осадком вынимают из воронки и помещают в предварительно прокаленный до
постоянной массы фарфоровый тигель. Края фильтра подгибают с наружной стороны внутрь с
таким расчетом, чтобы можно было поместить его ниже краев тигля. Тигель с фильтром высушивают
в сушильном шкафу при температуре 100—105 °С, осторожно озоляют и прокаливают при 600—
800 °С в муфельной печи.
После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают на аналитических весах.
3.5.3.1, 3.5.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5.3.3. Обработка результатов
Массовую долю свободной серной кислоты (А3) в процентах вычисляют по формуле
0,42 ■{т2- Mj) ■100
где 0,42 —коэффициент пересчета сернокислого бария на серную кислоту;
т —навеска лимонной кислоты, г;
т{—масса пустого тигля, г;
т2—масса тигля с осадком, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллель
ных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,004 %.
3.5.4. Ацетоновый метод
Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в ацетоне, в осаждении
серной кислоты раствором хлористого бария и определении труднорастворимого сульфата бария
прокаливанием его в муфельной печи при 600—800 °С.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
3.5.4.1. Аппаратура, реактивы
Стакан по ГОСТ 25336, вместимостью 500 см3.
Цилиндр по ГОСТ 1770, вместимостью 250 см3.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, х. ч., раствор концентрации 100 г/дм3.
Прочие аппаратура, материалы, реактивы —по п. 3.5.3.1.
3.5.4.2. Проведение анализа
15 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 50 см3
ацетона в конической колбе при нагревании на водяной бане. Раствор фильтруют в стакан
вместимостью 500 см3и осадок на фильтре промывают два-три раза ацетоном порциями по 10 см3.
К полученному фильтрату приливают 200 см3 дистиллированной воды и 10 см3 раствора
соляной кислоты, жидкость нагревают на водяной бане до кипения и, помешивая стеклянной
палочкой, прибавляют 5—8 см3нагретого до 70—80 °С раствора хлористого бария. Раствор кипятят
на водяной бане в течение 5 мин. Дальнейшее определение проводят согласно п. 3.5.3.1.
3.5.4.3. Массовую долю свободной серной кислоты вычисляют по формуле, приведенной в
п. 3.5.3.3.
Абсолютная погрешность, характеризующая воспроизводимость метода с вероятностью 0,95,
не превышает 0,0025 %.
3.6. Определение мышьяка —по ГОСТ 26930 со следующим уточнением. Для фиксации
мышьяка на верхний конец трубки В помещают полоску бромнортутной бумаги, затем полоску
фильтровальной бумаги и плотно прижимают их резиновым кольцом.
3.5.4.1—3.5.4.3, 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.7. Определение токсичных элементов ртути по ГОСТ 26927, свинца по ГОСТ 26932, кадмия
по ГОСТ 26933.
(Измененная редакция, Изм. № 3).