С. 6 ГОСТ 908-79
3.3.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел
взвешивания 200 г и класс точности 3, наибольший предел взвешивания 1 кг.
Воронки по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147, с наружным диаметром 65 мм.
Колба с тубусом по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см3.
Палочка стеклянная с оплавленным концом.
Пробирки по ГОСТ 25336.
Пипетки и бюретки по нормативной документации.
Стакан по ГОСТ 25336, вместимостью 150 см3.
Фильтры обеззоленные марки «синяя лента».
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч.
Основной раствор йодной шкалы: 0,4 г йодистого калия взвешивают с погрешностью не более
0,001 г, растворяют в небольшом количестве воды, приливают 0,79 см3раствора йода концентрацией
с (*/2J2) = 0,1 моль/дм3(0,1 н.), объем раствора доводят водой до 100 см3. 1 см3приготовленного
раствора содержит 0,1 мг йода (/2). Раствор йода годен к применению в течение двух месяцев при
хранении его в темном месте в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой.
Йод фиксанал, раствор концентрации с (J/2J2) = 0,1 моль/дм3(0,1 н.).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.1.2. Подготовка к анализу
3.3.1.2.1. Приготовление йодной шкалы (растворов сравнения).
Йодную шкалу (растворы сравнения) готовят из основного раствора, смешивая их с водой,
при этом основной раствор отбирают градуированной пипеткой или бюреткой с погрешностью не
более 0,02 см3. Растворы сравнения должны быть свежеприготовленными.
Йодную шкалу готовят по табл. 3.
Т а б л и ц а3
Показатель
цветности
Йодная шкала
Показатель
цветности
Йодная шкала
основной раствор, дистиллированная
см3вода, см3
основной раствор, дистиллированная
см3вода, см3
11
99
7793
22988892
33979991
4496 10 1090
5595 11 11
89
6694 12 1288
3.3.1.3 Проведение анализа
60 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в горячей
дистиллированной воде в стакане при нагревании на водяной бане и количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор охлаждают до комнатной температуры и объем его
доводят водой до метки.
Содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют под вакуумом через два слоя
фильтра. Первые порции фильтрованногораствора отбрасывают. Из последующих порций на анализ
берут 20 см3. Показатель цветности фильтрованного раствора определяют визуальным сравнением
его окраски с окраской 20 см3 раствора сравнения, помещенных в одинаковые пробирки из
бесцветного стекла диаметром 20—30 мм в проходящем свете на фоне молочного стекла или при
помощи компаратора.
За показатель цветности раствора лимонной кислоты принимают показатель цветности
раствора сравнения, имеющего такую же окраску. Если показатель цветности раствора лимонной
кислоты является промежуточным между двумя соседними растворами сравнения, выраженными в
целых единицах, то его принимают равным раствору сравнения с большим показателем цветности.
Суммарная погрешность метода не превышает 1единицы йодной шкалы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).