ГОСТ2642.4—86 Стр. 8
3.3. Проведение анализа
3.3.1.П р и г о т о в л е н и еис х о д н ыхр а с т в о р о вд л я
п р о в е д е н и яа н а л и з а
При проведении анализа кварцитов,кремнеземистыхогне
упорных материалов и изделий и огнеупорных глин при массовой
доле окиси алюминия меньше 15% готовят исходный раствор: на
веску материаламассой 0,5 г помещают в платиновый тигель
№ 100—7 или 100—10, смачивают несколькимикаплями воды,
прибавляют 0,5 см3 серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной
кислоты и выпаривают досуха на электроплитке со слабым наг
ревом при периодическом помешивании при помощи щипцов. Су
хой остаток прогревают в муфельной печи при (600±20) °С до
полного удаления паров серной кислоты.
Остаток в тигле смешивают с 5—6 ч пиросернокислого калия
и сплавляют в муфельнойпечи до получения прозрачного рас
плава. Сплав помещают в стакан, растворяютгорячей водойс
добавлением 20 см3 раствора соляной кислоты (1:3) (раствор 1).
При проведении анализамагнезиальных имагнезиально-из
вестковых и магнезиально-шпинелидных, кроме хромосодержащих
огнеупорных материалов и изделий готовят исходный раствор:
навеску материала массой 0,5 или 0,2 г (в зависимости от массовой
доли окиси алюминия) помещают в платиновый тигель № 100—7,
смешивают с 5—6 г смеси для сплавления и сплавляют в муфель
ной печи при (1000± 50) °С в течение 15—30 мин. Остывший ти
гель со сплавом помещают в стакан, в которыйпредварительно
налито 60 см3 соляной кислоты (1:3), нагретой до кипения,и
растворяют при нагревании на электроплитке (раствор 2).
При проведении анализа хромосодержащих огнеупорных ма
териалов и изделий готовят исходный раствор, растворяя навес ку
материала массой 0,5 г в смеси 20 см3 хлорной и 10 см3 сер
ной кислот при нагреваниина электроплитке до полного вскры
тия пробы.
При анализе необожженных огнеупорных материалов и изде
лий навеску пробы предварительно кипятят в 5 см3, азотной кис
лоты, после чего разлагают смесью хлорной и серной кислот, как
описано выше. Затем для удаления хрома в виде хлористого хро-
мила осторожно, по каплям, добавляют 5—6 капель соляной кис
лоты. После того как раствор снова пожелтеет, операцию повто
ряют.
обрабатывая раствор соляной кислотой
удаления хрома. Полученный раствор
водой до объемапримерно 100 см3
Отгонку хрома ведут,
до практически полного
охлаждают, разбавляют
(раствор 3).
3.3.2. Для проведения анализа раствора 1 (кроме анализа
кремнеземистых огнеупорных материалов и изделий) нейтрали-
43