ГОСТ 2642.4—86 Стр. 10
4
.
УСКОРЕННЫЙ КОМП
Л
ЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕ
Л
ЕНИЯ
ОКИСИ А
Л
ЮМИНИЯ В ОГНЕУПОРНЫХ Г
Л
ИНАХ, КАО
Л
ИНАХ,
КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ И А
Л
ЮМОСИ
Л
ИКАТНЫХ ОГНЕУПОРНЫХ
МАТЕРИА
Л
АХ И ИЗДЕ
Л
ИЯХ
(при массовой доле окиси алюминия от 0,5 до 99%)
4.1. Сущность метода
Метод основан на определении алюминия по разности после
комплексонометрического титрования его в сумме с железом и
титаном.
Для определения окиси алюминия в кремнеземистых, алюмо
силикатных, глиноземистых, огнеупорных материалах и изделиях
с массовой долей окиси железа более 0,5%применяют метод
последовательного комплексонометрического титрования после
определения железа.
В качестве индикатора используют 1,2- (пиридил-азо) -2-нафтол
(ПАН).
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы и растворы — по п. 2.2.
Установка массовой концентрадиирастворатрилона Б по
окиси алюминия — по п. 2.2.1, установкасоотношениямежду
растворами трилона Б и сернокислой меди — по п. 2.2.2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор молярной кон
центрации 1 моль/дм3.
Кислота сульфосалициловая2-водная по ГОСТ4478—78,
раствор 300 г/дм3.
4.3. Проведение анализа
При проведении анализа алюмосиликатных материалов и из
делий навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле окиси алю
миния до 45%) и массой 0,25 г (при массовой доле окиси алю
миния свыше 45%) смешивают в платиновом тигле с 3—5 г сме
си для сплавления (тройной или двойной) и сплавляют в му
фельной печи при (1000±50)°С в течение 10—15 мин. Остыв
ший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который пред
варительно налито 60 см3 раствора соляной кислоты (1:3), нагре
той до кипения. Растворение сплава заканчивают на электроплит
ке со слабым нагревом. Полученный раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доводят до метки водой
и перемешивают.
Для определения суммы окислов алюминия, железа и титана
в алюмосиликатных огнеупорных материалах и изделиях исполь
зуют аликвотную часть исходного раствора после удаления дву
окиси кремния по ГОСТ 2642,3—86, разд. 2 (раствор 1).
При анализе сырьевых и необожженных огнеупорных материа
лов допускается использовать серебряные тигли и обезвоженной
45