Стр. 5 ГОСТ 2642.4—86
100 см3 воды, нагревают до кипения, приливают 15—20 см3 аце
татного буферного раствора, 5—7 капель индикатора ПАН и ти
труют раствором сернокислой меди до перехода окраски из жел то-
зеленой в сине-фиолетовую.Для оценки соотношенияраст
воров проводят не менее трех титрований и берут среднее ариф
метическое значение результатов.
Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой ме
ди (К) вычисляют по формуле
где V — объем раствора трилона Б, взятый для установки соот
ношения, см3;
V\ — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на
титрование, см3.
2.3. Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,1—0,25 г смешивают вплатиновом
тигле с 3—5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной
печи при (1000+50) °С в течение 10—30 мин. Тигель со сплавом
помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, добавляют 50 см3
раствора соляной кислоты (1:3), накрывают часовым стекломй
нагревают до полного растворения сплава.
Обмывают тигель небольшим количеством воды. Раствор вы
паривают до объема 40—50 см3, охлаждают до 40—50° С, вводят
нагретый до 70—80 °С раствор гидроокисинатрия докрасного
цвета бумаги конго и приливают в избыток 30 см3.
Раствор с осадком накрывают часовым стеклом, кипятят 3—
5 мин, быстро охлаждают, переводятв мерную колбувмести
мостью 200—250 см3, доводят до метки водой, перемешиваюти
фильтруют через сухой складчатый фильтр, отбрасывая две пер
вые порции фильтрата.
Аликвотную часть раствора 100 см3 при массовой доле окиси
алюминия до 55 % и 50 см3 при массовой доле окиси алюминия
более 55 % переносят в коническую колбувместимостью250—
300 см3, нейтрализуют соляной кислотой до синего цвета бумаги
конго и вводят 2—3 см3 в избыток, раствор кипятят 2—3 мин.
Приливают 15—50 см3 раствора трилона Б (в зависимости от
массовой доли окиси алюминия),нагреваютдо кипения, дают
встыть до 70—80°С, нейтрализуют раствором аммиака до пере
ходного цвета бумаги конго,приливают 15—20 см3 ацетатного
буферного раствора, 5—7 капель раствора индикатора ПАН и
титруют избыточное количество трилона Б раствором сернокислой
меди до перехода желто-зеленой окраски в сине-фиолетовую.
При использовании навески массой 0,1 г и аликвотной части
раствора 50 см3, а также для анализа материалов с массовой
40