(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.4—86)
где
V
— объем прилитого раствора трилона Б, см3;
К
— соотношение между растворами трилона Б и серно-кислой меди,
Vi —
объем раствора серно-кислой меди, израсходованной на титрование, см*;
С2
— массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 окиси алюминия;
иг— масса навески, г.
Допускается использовать растворы 1 или 3, полученные по ГОСТ 2642.3—86
(разд. 2, 5).
3.3.2.О п р е д е л е н и ео к и с иа л ю м и н и явв ы с о к о м а г н е з и-
а л ь н ы х и м а г н е з и а л ь н о-и з в е с т к о в ы хо г н е у п о р н ы хм а т е
р и а л а хи и з д е л и я х
Навеску ’материала массой 0,2—0,5 г помещают в платиновый тигель, сме
шивают с 5—6 г смесидлясплавления и сплавляют в муфельной печи при
температуре (1000±50) °С в течение 15—20 мин. Остывший тигель со сплавом
помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 соляной кислоты
(1:3), нагретой до кипения, и дальнейшее растворение ведут при нагревании на
электроплитке (раствор 2).
Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Для
этого навеску материала массой 0,5 г растворяют в 301см3 соляной кислоты
(1:3) с добавлением 5—6 капель азотной кислоты. Растворение ведут при на
гревании до полного растворения навески. В стакан добавляют 50—70 см3 го
рячей воды и доводят до кипения (раствор 2а).
В полученные растворы 2 или 2а приливают. 15 см3 раствора хлористого
аммония и осаждают сумму полуторных окислов и кремниевую кислоту раст
вором аммиака или уротропина. Отфильтровывают осадок на неплотный фильтр
(красная лента), промывают его 7—8 раз горячим раствором азотно-кислого
аммония. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 500 см3 (раствор 3),
который может быть использован для определения окисей кальция и магния.
Промытый осадок вместе с фильтром помещают в стакан, где велось оса
ждение, и растворяют в 20—30 см3 соляной кислоты (1:20), раствор разбавля ют
водой приблизительно до 100 см3 и нагревают до кипения.
Допускается осадокполуторных окисловозолить и сплавить со смесью
для сплавления с последующим растворением сплава в 60 см3 соляной киеллты
(1:3).
Полученные растворы используют для последовательного определения оки
сей алюминия (п. 3,3.1) и железа (ГОСТ 2642.5—86 разд. 3).
Допускается в качестве обратного титранта использовать хлорное железо.
Для этого в раствор после титрованияжелеза приливаютточно отмеренный
объем трилона Б в количестве от 15 до 40 см3, нагревают, нейтрализуют раст
вором аммиака до красного цвета бумаги конго, добавляют 10 см3 буферного
раствора с pH 4,8—5,0, охлаждают до комнатной температуры и титруют избы
точный трилон Б растворомхлорного железадопоявления желто-кирпичной
©краски.
Массовую долю окиси алюминия (Лч) в процентах вычисляют по формуле
(VWC^bCa-lOO
где
У2
— объем прилитого раствора трилона Б, см3;
К
— соотношение растворов трилона Б и хлорного железа;
V3— объем раствора хлорного железа, израсходованный на титрование, см3;
С2— массовая концентрация раствора трилона Б по окиси алюминия, г/см3;
т
— масса навески, г.
При анализе магнезиальных огнеупоров с добавкой глинозема используют
исходный раствор 2, а далее ведут последовательное определение окиси железа
и окиси алюминия без отделения полуторных окислов, как описано выше».
(Продолжение см. с. 123)
122