(Продолжение изменения к Г&СТ 2642.4
—55)
растворимым остатком помещают в платиновый тигель и осторожно озоляют.
Остаток в тигле сплавляют с 1,0 г смеси для сплавления над горелкой. Сплав
охлаждают и растворяют в 5или максимально 10 см3 раствора соляной кис
лоты 1 1 без нагревания и переливают в мерную колбу. Содержимое колбы до
водят водой до метки и тщательно перемешивают.
10 3 2.
Разложение пробы спеканием с перекисью натрия
Навеки,у пробы массой 2,5 г (1,0 г при массовой доле двуокиси кремния свы
ше 5,0 %) тщательно смешивают в серебряном или платиновом тигле с 5 г пере
киси натрия. Тигель накрывают крышкой, переносят вэлектрическую печьс
автоматической регулировкойтемпературы инагревают притемпературе
(500 ±10) °С в течение 5—7 мин.
После охлаждения содержимое тигля переносят встаканвместимостью
600
c
m
j
и приливают 100 см3 воды для выщелачивания спеченной пробы. Оста
ток пробы на стенках тигля растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты
1:4 и добавляют в стакан с пробой. Тигель с крышкой ополаскивают водой,
стакан накрывают часовым стеклом и приливают 35 см3 раствора соляной
кислоты 1:4. Содержимое стакана немного нагревают до растворения и
разложения углекисло го газа н перекиси водорода. Раствор охлаждают,
переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и
тщательно перемешивают.
10.3.3. Приготовленные по п. 10.3.1 или 10 3.2 растворы должныбыть про
зрачными Если при анализе проб с высокимсодержаниемдвуокиси кремния
возникли затруднения, связанные с удержанием его в растворе,или раствор
мутный вследствие других причин, аликвотную часть раствора, используемого для
определения алюминия, нужно фильтровать через сухой плотный фильтр в сухой
стакан. Первые две порции фильтрата отбрасывают, следующую порцию
используют для определения.
10.4.П р о в е д е н и еа н а л и з а
10 4.1. Раствор пробы, приготовленный по п. 10.3.1 или 10.3 2, распыляют в
пламени закись азота-ацетилен, слегка обогащенном ацетиленом.Используют
резонансную длину волны 309,3 нм. Остальные условия измерений—в соответст
вии с рекомендациями инструкции к прибору. Записывают значения сигнала из
трех измерений. Одновременно с анализом пробы градуируют прибор по стан
дартным растворам или растворам стандартных образцов, приготовленнымпо
п. 10.3.1 или 10.3,2.
При определении концентрации окиси алюминия более 1,60 % (или 3,2 %
при массе навески 0,5 г) растворы анализируемой пробы следует разбавить во
дой так, чтобы концентрация солей магния и щелочных металлов осталасьна
(Продолжение см. с. 162)