(Продолжение изменения
к
ГОСТ 2642.4—86)
Раздел 3 дополнить пунктами — 3.3.3, 3.3.4: «3.3.3. О п р е д е л е н и ео к и
сиа л ю м и н и явм а г н ез и а л ь н о-ш п и н е л и д н ы хиг л и н о з е
м о и з в е с т к о в ы хо г н е у п о р н ы хм а т е р и а л а хии з д е л и я х
Навеску материала массой 0,2—0,25 г помещают в платиновый тигель, сме
шивают с 5—6 г смеси для сплавленияисплавляют в муфельнойпечи при
температуре (1000±50) °С в течение 15—30 мин. Остывший тигель со сплавом
помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 соляной кислоты
(1:3), нагретой до кипения, и растворяют при нагревании на электроплитке.
В полученный раствор прибавляют 15 см3 раствора хлористого аммония и
осаждают сумму полуторных окислов и кремниевую кислоту раствором аммиака
или уротропина. Отфильтровывают осадок на неплотный фильтр красная
лен та), промывают его 7—8 раз горячим раствором азотно-кислого аммония.
Оса
док полуторных окислов помещают в платиновый тигель, озоляют и сплавляют
со смесью для сплавления. Тигель со сплавом опускают в стакан вместимостью
250—300 см3, в который предварительно налито 60 см3 соляной кислоты (1:3),
нагретой до кипения, и дальнейшеерастворениепроводят при нагревании на
электроплитке.
Далее анализ проводят по п. 2 3, начиная с операции нейтрализации гидро
окисью натоия.
3.3.4. О п р е д е л е н и ео к и с иа л ю м и н и явх р о м с о д е р ж а щ и х
о г н е у п о р н ы хм а т е р и а л а х и и з д е л и я х
3 3.4.1. Анализ проводятметодомразложения пробы в смеси кислоти
последующем удалениихрома в виде хлористого хромила. Для этого навеску
материала массой 0,2—0,5 г растворяют в смеси 20 см3 хлорной и 10 см3 сер ной
кислот при нагревании на электроплитке до полного разложения пробы.
При анализенеобожженных огнеупорныхматериалов и изделий навеску
пробы предварительно кипятят в 5 ем3 азотной кислоты, после чего разлагают
смесью хлорной и серной кислот, как описано выше. Затем для удаления хро ма
в виде хлористого хромилаосторожно по каплям добавляют 5—6 капель
соляной кислоты. После того, как раствор снова пожелтеет,операцию повто
ряют.
Отгонку хрома проводят, обрабатывая раствор соляной кислотой до практи
чески полного удаления хрома.Полученный раствор охлаждают, разбавляют
водой до объемапримерно 60 см3 и далееанализ ведут по п. 2.3, начиная с
операции нейтрализации раствором гидроокиси натрия.
3.3.4.2. Возможно проведениеанализаразложением пробысмесью для
сплавления, растворениемсплава в серно-кислойсреде и отделением окисей
железа и алюминия от окиси хрома осаждением раствором аммиака.
Для этогонавескупробымассой 0,2 г смешивают *с 5—7 г смеси для
сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000— 105G °С д«
полного разложения пробы. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в
который предварительно налито 70 см3 сернойкислоты (1:5), нагретой до
70—80 °С. Растворение сплава заканчивают на электроплитке со слабым нагре-
вом
В
остывшемпрозрачном раствореосаждают сумму полуторных окислов
раствором аммиака до слабого запаха. Осадок отфильтровывают на фильтр
«красная лента» и промывают 7—8 раз горячим раствором азотно-кислого ам
мония. Фильтр с осадкомопускают в стакан, в котором проводилось осажде
ние, приливают 10—15 см3 раствора соляной кислоты и нагревают на электро
плитке со слабым нагревом в течениё 1—2 мин. Затем фильтр разбивают стек
лянной палочкой, и раствор разбавляют горячей водой до 60 мл. Полученный
раствор нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до красного цвета бумаги
конго и приливаютвизбыток 30 см3. Раствор с осадком кипятят 3—4 мин,
охлаждают,, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят водой
до метки и перемешивают. Далее анализ ведут по п. 2.3.
3.3.4.3. Допускается готовить анализируемый раствор сплавлением навески
пробы с пиросульфатомкалия. Для этогонавеску материала массой 0,2 г
сплйеляют
с 3—4 г пиросульфатакалия в муфельной печи при температуре
(Продолжение см. с. 124)
123